PVC膜林可霉素藥物電極制作及應(yīng)用

以鋁與鉻天青形成的絡(luò)合物為載體制備新型pvc膜鋁離子選擇電極.采用正交試驗方法對電極膜進(jìn)行優(yōu)化,考察鋁離子選擇電極的性能.實驗結(jié)果表明:以0.006g鉻天青、0.4ml鄰苯二甲酸二癸酯(ddp)、0.3gpvc、5ml四氫呋喃的膜組成制備的鋁離子選擇電極對鋁離子呈現(xiàn)良好的nernst響應(yīng),斜率為30.9mv/decade,線性范圍為1.0×10-1~1.0×10-5mol.l-1,檢測下限為1.66×10-6mol.l-1,電極具有很好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性以及選擇性.

以合成的雙(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯為載體,采用雙層膜電位法直接測定了溶劑聚合物膜中載體與金屬離子的絡(luò)合物生成常數(shù).制備并考察了以雙(n-乙基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯為載體的銀離子選擇電極的性能.實驗結(jié)果表明:該選擇電極對銀離子有良好的響應(yīng)性能和高選擇性,在10-3~10-6mol/l的濃度范圍內(nèi)響應(yīng)斜率為56.0mv/paag+,檢測下限為3.7×10-7mol/l,堿金屬、堿土金屬及過渡金屬離子不干擾銀的測定.該電極可作為測定維生素b1藥片中維生素b1含量的電位滴定指示電極和水樣中銀離子含量的直接測定.

pvc膜ph電極具有阻抗低,容易制備和價廉等優(yōu)點,本文比較了pvc膜和玻璃電極測定血液和qc標(biāo)準(zhǔn)的ph測定結(jié)果,兩者之間沒有顯著性差異。

介紹了用納米碳-pvc膜修飾電極測定痕量鎘的新方法。優(yōu)化了各種試驗條件,如支持電解質(zhì)的選擇、ph值的影響、修飾劑的用量、富集電位及時間、掃描速率等。

目的　建立鹽酸依諾沙星藥片的測定方法。方法　以依諾沙星與溴汞酸鹽生成締合物為電活性物,制作涂碳pvc膜依諾沙星電極。結(jié)果　在ph1.5～4.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率為31.0mv/pc,檢測限為4.2×10-6mol/l。平均回收值為98.0%,rsd為1.0%。結(jié)論　用于該藥片的含量測定,與紫外分光光度法基本一致

報道一種以奈福泮與雷氏鹽形成的締合物為電活性物的新型pvc膜奈福泮離子選擇電極,電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為8.1×10-5mol/l。已將該電極應(yīng)用于鹽酸奈福泮藥片中測定奈福泮的含量,結(jié)果良好。

制備了一種穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均良好的新型pvc膜涂絲諾氟沙星選擇電極,該電極是以ag/agcl絲為基體,在其表面先涂一層含cl-的脲醛樹脂,然后再涂一層含硅鎢酸-諾氟沙星離子締合物的pvc膜。采用正交設(shè)計法,研究了離子締合物的種類、活性物在膜中的含量及增塑劑3因素對電極的影響。電極的線性范圍為7.9×10-5～1.0×10-2mol·l-1,檢出限為2.5×10-5mol·l-1,斜率為35.7mv/decade(30℃),可直接用于諾氟沙星膠囊的含量測定,回收率為99%～102%,結(jié)果與中國藥典法基本一致。

研究了用離子選擇性電極法測定奈福泮的含量。電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為1.7×10-5mol/l.該電極制作簡單、使用方便、重現(xiàn)性好,測定結(jié)果與紫外分光光度法相符,可用于測定鹽酸奈福泮藥片中奈福泮的含量。

本文介紹了單(6-氧-6-對甲苯磺?；?-β-環(huán)糊精修飾pvc膜電極的制備,并通過循環(huán)伏安等實驗研究了電極的電化學(xué)性能。

研究了基于氮雜冠醚為中性載體的陽離子選擇性電極,該電極在ph為3.0的硝酸緩沖介質(zhì)中對鋁離子有近能斯特響應(yīng),其線性范圍為8.0×10-5~1.0×10-1mol/l,檢測限為4.0×10-5mol/l,斜率為20.0mv/dec.,響應(yīng)時間為20.0s.該電極用于edta的電位滴定,結(jié)果令人滿意.

以鹽酸地爾硫與四苯硼酸鈉形成的締合物為電活性物的聚氯乙烯(pvc)膜鹽酸地爾硫選擇電極,測定了鹽酸地爾硫片的含量。電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,級差電位為56mv/pc,檢測限為3.2×10-6mol/l。

研制了酞菁鈀pvc膜硫氰酸根離子選擇性電極。在b.r緩沖體系(ph2.5)中,電極對scn-離子響應(yīng)的線性范圍為1.0×10-5～0.1mol·l-1,檢出限為7.28×10-6mol·l-1,斜率為56±1mv,電極具有良好的選擇性和穩(wěn)定性。用于印染廠廢水中scn-的測定,結(jié)果滿意。

研究了基于四醋酸·雙(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-烷基合汞(ⅱ)配合物為中性載體的陰離子選擇性電極.這類電極對碘離子響應(yīng)具有高靈敏和高選擇性,并且呈現(xiàn)反hofmeister序列行為,其選擇性次序為:i->scn->clo-4>br->no-3>cl->aco->so2-4.其中由四醋酸·雙(5甲基1,3,4噻二唑2硫)-丁烷合汞(ⅱ)配合物為載體的電極在ph為3.0磷酸鹽緩沖條件下對i-的線性響應(yīng)范圍為4.0×10-8～1.0×10-2mol/l,檢測限為2.0×10-8mol/l,斜率為-59.1mv/pci-.通過紫外-可見光譜和交流阻抗測試技術(shù)研究了電極的響應(yīng)機理.結(jié)果表明,配合物中心金屬原子的結(jié)構(gòu)以及載體本身的結(jié)構(gòu)與電極的響應(yīng)行為之間有非常密切的構(gòu)效關(guān)系.將該電極應(yīng)用于嘉陵江水和縉云山泉水的測定,其結(jié)果令人滿意

【目的】提高殺真菌素鏈霉菌發(fā)酵生產(chǎn)恩拉霉素的產(chǎn)量。【方法】利用定點突變技術(shù),對恩拉霉素生產(chǎn)菌株殺真菌素鏈霉菌f1中影響細(xì)胞次級代謝及抗生素合成的核糖體s12蛋白的編碼基因rpsl進(jìn)行改造,將第43位的賴氨酸（lys）分別替換為天冬酰胺（asn）和精氨酸（arg）,并對改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的生長特性、抗生素合成以及搖瓶發(fā)酵性能進(jìn)行研究?！窘Y(jié)果】與野生型菌株相比,改造菌株的生長特性及生理生化特性均發(fā)生了明顯的改變：產(chǎn)孢周期明顯縮短,野生型菌株在ms培養(yǎng)基中,28°c下需要培養(yǎng)5-7d后才能產(chǎn)生孢子,而在相同條件下,改造菌株3d后就能產(chǎn)生大量的孢子;恩拉霉素產(chǎn)量相對提高,搖瓶發(fā)酵條件下,改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的恩拉霉素產(chǎn)量分別可達(dá)到1334u/ml和1456u/ml,與野生型菌株f1相比分別提高了11.9%和22.1%。【結(jié)論】通過遺傳改造,恩拉霉素的產(chǎn)量得到了提高,為其他位點的遺傳改造提供了可行性。

【目的】提高殺真菌素鏈霉菌發(fā)酵生產(chǎn)恩拉霉素的產(chǎn)量。【方法】利用定點突變技術(shù),對恩拉霉素生產(chǎn)菌株殺真菌素鏈霉菌f1中影響細(xì)胞次級代謝及抗生素合成的核糖體s12蛋白的編碼基因rpsl進(jìn)行改造,將第43位的賴氨酸（lys）分別替換為天冬酰胺（asn）和精氨酸（arg）,并對改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的生長特性、抗生素合成以及搖瓶發(fā)酵性能進(jìn)行研究?！窘Y(jié)果】與野生型菌株相比,改造菌株的生長特性及生理生化特性均發(fā)生了明顯的改變：產(chǎn)孢周期明顯縮短,野生型菌株在ms培養(yǎng)基中,28°c下需要培養(yǎng)5-7d后才能產(chǎn)生孢子,而在相同條件下,改造菌株3d后就能產(chǎn)生大量的孢子;恩拉霉素產(chǎn)量相對提高,搖瓶發(fā)酵條件下,改造菌株l-m1（asn43）和l-m2（arg43）的恩拉霉素產(chǎn)量分別可達(dá)到1334u/ml和1456u/ml,與野生型菌株f1相比分別提高了11.9%和22.1%。【結(jié)論】通過遺傳改造,恩拉霉素的產(chǎn)量得到了提高,為其他位點的遺傳改造提供了可行性。

專利號:200910118920.2目前,螺旋霉素的發(fā)酵生產(chǎn)只是一些較常規(guī)的發(fā)酵生產(chǎn)方式,即,不添加金屬離子的生產(chǎn)工藝,發(fā)酵工藝為將冷凍管接種于母瓶種子培養(yǎng)40～48h,子瓶培養(yǎng)24h,一級種子培養(yǎng)23～30h;二級種子培養(yǎng)20～32h;發(fā)酵培養(yǎng)100～136h放罐。存在發(fā)酵單位較低,費時費力,達(dá)不到生產(chǎn)化要求的弊病。

目的:建立鹽酸文拉法辛膠囊的測定方法。方法:用鹽酸文拉法辛與四苯硼鈉生成締合物為電活性物,制做涂碳pvc膜鹽酸文拉法辛電極。結(jié)果:在ph4.0～6.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol·l-1,斜率為57.0mv/pc,檢測限為2.0×10-5mol·l-1。結(jié)論:用于鹽酸文拉法辛膠囊的含量測定,與電位滴定法基本一致。

價格低廉、攜帶方便、適用濃度寬、操作簡單快捷、能耗低的離子選擇電極在醫(yī)院、分析實驗室、野外等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。盡管如此,由于pvc膜中存在的離子流嚴(yán)重破壞了更低檢測下限的獲取,限制了離子選擇電極的進(jìn)一步發(fā)展。因此,本文從減小甚至消除pvc膜中存在的離子流角度出發(fā),系統(tǒng)論述了優(yōu)化pvc膜離子選擇電極檢測下限的原理和優(yōu)良策略,根據(jù)收集歸納的大量數(shù)據(jù)定量闡述傳感膜組成的優(yōu)化、電極組裝和調(diào)制、應(yīng)用旋轉(zhuǎn)電極以及電流極化處理等對檢測下限的優(yōu)化提升作用,進(jìn)一步總結(jié)出各種方法的改善規(guī)律,分析它們的優(yōu)勢和面臨的問題。提出在pvc鑄膜液中要突破傳統(tǒng)配方,減小增塑劑和離子交換劑用量,以抑制傳感膜兩側(cè)的離子流,同時外加電流補償處理等也是降低電極檢測下限的有效方法,對檢測下限的改善最好的可降低5個數(shù)量級。這一總結(jié)為pvc膜離子選擇電極的高性能化明確了研究方向。

近年來為在很小試樣容積中或在單細(xì)胞中進(jìn)行離子活度的測定促進(jìn)了微電極的研究。微電極的制作以液體離子交換劑微電極最易,早在1971年walker就制成了鉀、氯液體離子交換劑微電極,以后brown等人又制成玻璃管塑料膜鈣微電極,但玻璃管微電極均太脆弱,至今還無商品生產(chǎn),而自制這些電極不僅需要特殊的微電極拉制器并需對毛細(xì)管進(jìn)行疏水處理,這在一般實驗室中難于做到,pvc膜電極的制作在各實驗室都能進(jìn)

以玻璃電極為內(nèi)參比電極直接涂覆活性材料研制成功pvc膜鹽酸苯海索離子選擇性電極,鹽酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l時電極有能斯特響應(yīng),電極有較好的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性.用校準(zhǔn)曲線法測得藥片中鹽酸苯海索含量為每片1.730mg(n=5),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%.并以苯海索電極為指示電極,四苯硼鈉電位滴定法對同一樣品進(jìn)行了測定,得到了一致的分析結(jié)果.

研制以3,5-二溴水楊醛二縮鄰苯二胺為中性載體的新型聚氯乙烯(pvc)膜鋅離子選擇性電極。該電極對zn2+具有良好的選擇性,呈現(xiàn)出近能斯特電位響應(yīng),響應(yīng)線性范圍為1.0×10-5~1.0×10-1mol/l,檢出限8.0×10-6mol/l,斜率為36.8mv/dec。電極的響應(yīng)時間為55s,在連續(xù)使用一個月后其電位響應(yīng)性能未見下降。電極的響應(yīng)機理通過交流阻抗技術(shù)進(jìn)行初步研究,可應(yīng)用于工業(yè)廢水、飼料、藥品等樣品中鋅含量的檢測。

以1,5-二苯基縮二氨基脲為載體,制備了pvc膜鋁離子選擇電極,并對電極的性能進(jìn)行了測試.結(jié)果表明:電極的能斯特響應(yīng)斜率為21.6mv/decade,檢測下限為4.4×10-7mol/l,線性范圍為10-6～10-2mol/l,電極具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性.將該電極用于實際樣品中鋁離子的測定,結(jié)果令人滿意.