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采用不同比例的甲醇-1%二乙胺(pH 7.5)、甲醇-1%碳酸銨、乙腈-1%二乙胺(pH 7.5)、乙腈-1%碳酸銨為流動相,在比對保留時間的基礎(chǔ)上加以光譜確認(rèn),并對小蔓長春花提取液中長春胺保留時間及其分離情況進(jìn)行研究,以選擇測定長春胺的最佳流動相體系。結(jié)果顯示:在甲醇-碳酸銨、乙腈-碳酸銨、乙腈-二乙胺體系中,長春胺峰很難完全分離,其光譜掃描結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品不一致;而在甲醇-二乙胺體積比為65∶35時,長春胺峰可實現(xiàn)基線分離,其光譜掃描結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品一致,且長春胺在0.05~0.5 g/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好(R2=0.997),平均加樣回收率為100.71%(n=5),RSD=2.23%。研究表明,甲醇-1%二乙胺(體積比為65∶35,pH 7.5)為測定小蔓長春花中長春胺含量的最佳流動相體系,可用于小蔓長春花藥材的質(zhì)量監(jiān)控。
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