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建立了硼氫化鈉-氫還原重量法測定難溶解釕-硼焊料中高量釕的方法,研究了測定釕的條件,比較了試樣的玻璃封管酸溶解法與堿熔融法和釕的硼氫化鈉-氫還原重量法與蒸餾-硫脲顯色分光光度法。結果表明:玻璃封管酸溶解法較堿熔融法費時且操作繁瑣,但釕的測定體系單純;硼氫化鈉-氫還原重量法較蒸餾-硫脲顯色分光光法費時,但因釕的測定濃度較高,故相對誤差較小。測定50~100mg釕,相對誤差-0.24%~+0.25%。方法準確度高,選擇性好,實用性強,已用于釕-硼焊料中質(zhì)量分數(shù)>90%釕的測定,結果滿意。