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建立了一種高效液相色譜法(HPLC)同時測定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC條件為:色譜柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流動相,乙腈:水=80:20(體積比);流速0.8 mL/min;檢測波長195 nm;柱溫20℃;進樣量20μL。樣品采用氨基固相小柱萃取凈化、氮吹濃縮處理。結(jié)果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL~20μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r為0.992 3和0.981 1。平均回收率為85.00%和84.22%,RSD為6.7%和6.1%。
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北京東西分析儀器有限公司 乳品中苯甲酸和山梨酸的測定 一、 方法提要 山梨酸、苯甲酸是國際糧農(nóng)組織和衛(wèi)生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑, 廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè)。食品中添加的山梨酸、 苯 甲酸若超標(biāo)嚴(yán)重,在一定程度上會抑制骨骼生長,危害腎、肝臟的健康。根據(jù) FDA 的規(guī)定,苯甲酸在食品中的使用量為 0.2~1.0g/kg。但嬰幼兒乳制品中不 允許添加。嬰幼兒長期攝入苯甲酸也可能帶來哮喘、 蕁麻疹、代謝性酸中毒等不 良反應(yīng)。但是現(xiàn)在一些嬰幼兒奶粉中檢測出了山梨酸和苯甲酸含量。 本實驗根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)—乳品中山梨酸和苯甲酸的測定》 中提供的 方法進行分析測定。去除試樣中的脂肪和蛋白質(zhì),甲醇稀釋,過濾后,采用反相 液相色譜法分離測定。 二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 2.1 試劑 2.1.1 甲醇( CH3OH):色譜純。 2.1.2 亞鐵氰化鉀溶液( 92 g/L):稱取