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北京東西分析儀器有限公司 乳品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定 一、 方法提要 山梨酸、苯甲酸是國(guó)際糧農(nóng)組織和衛(wèi)生組織推薦的高效安全的防腐保鮮劑, 廣泛應(yīng)用于食品、飲料、煙草、農(nóng)藥、化妝品等行業(yè)。食品中添加的山梨酸、 苯 甲酸若超標(biāo)嚴(yán)重,在一定程度上會(huì)抑制骨骼生長(zhǎng),危害腎、肝臟的健康。根據(jù) FDA 的規(guī)定,苯甲酸在食品中的使用量為 0.2~1.0g/kg。但嬰幼兒乳制品中不 允許添加。嬰幼兒長(zhǎng)期攝入苯甲酸也可能帶來哮喘、 蕁麻疹、代謝性酸中毒等不 良反應(yīng)。但是現(xiàn)在一些嬰幼兒奶粉中檢測(cè)出了山梨酸和苯甲酸含量。 本實(shí)驗(yàn)根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)—乳品中山梨酸和苯甲酸的測(cè)定》 中提供的 方法進(jìn)行分析測(cè)定。去除試樣中的脂肪和蛋白質(zhì),甲醇稀釋,過濾后,采用反相 液相色譜法分離測(cè)定。 二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 2.1 試劑 2.1.1 甲醇( CH3OH):色譜純。 2.1.2 亞鐵氰化鉀溶液( 92 g/L):稱取
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采用間氨基苯甲酸與甲醇(乙醇)直接酯化法合成目標(biāo)產(chǎn)物,重點(diǎn)研究了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間等條件對(duì)酯化反應(yīng)的影響。研究表明,本反應(yīng)的合適催化劑是濃硫酸,在催化劑用量為間氨基苯甲酸用量的1.5倍、反應(yīng)時(shí)間為8 h的條件下,酯化反應(yīng)收率達(dá)到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。氣相色譜測(cè)定含量在98%以上。
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