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朱砂散中朱砂的含量測定和黃連的TLC鑒別
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目的建立牛黃清心丸(局方)中朱砂和雄黃的含量測定方法。方法先對牛黃清心丸進(jìn)行硝化處理,運用氧化還原滴定法分別以硫氰酸銨滴定液和碘滴定液對制劑中朱砂和雄黃的主要成分硫化汞和二硫化二砷進(jìn)行定量分析。結(jié)果硫化汞取樣量在19.8～99 mg范圍內(nèi)與硫氰酸銨滴定液消耗體積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=85.5 X+0.046,r=0.999,平均加樣回收率為101.07%,RSD為2.21%,硫化汞含量為57.75 mg/丸;二硫化二砷取樣量在9.5～47.5 mg范圍內(nèi)與碘滴定液消耗體積呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=171.83 X-0.050 9,r=0.999,平均加樣回收率為101.08%,RSD為1.10%,二硫化二砷含量為22.91 mg/丸。結(jié)論所建立的方法可靠、準(zhǔn)確性高、專屬性強,可進(jìn)一步控制該制劑的毒性成分含量。
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