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目的建立黃蜀葵花中金絲桃苷含量測(cè)定方法,為建立黃蜀葵花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法采用HPLC梯度洗脫法測(cè)定黃蜀葵花藥材中金絲桃苷的含量,用SupelcoODS-C18分析柱;乙腈-0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相;流速:1.0mL.min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):360nm。結(jié)果金絲桃苷的線性范圍為1.20~38.20μg.mL-1,r=0.9999,該方法回收率為98.71%(RSD=1.69%)。結(jié)論該方法具有一定的獨(dú)特性,可用于黃蜀葵花藥材的質(zhì)量控制。
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采用凝膠滲透色譜法測(cè)定了4種黃蜀葵多糖的相對(duì)分子質(zhì)量;選用糖分離柱(CarboPacPA200,3×250 mm),以10 mmol.L-1NaOH溶液為流動(dòng)相、Au為工作電極、Ag/AgCl為參比電極的脈沖積分安培離子色譜法分離測(cè)定了4種多糖水解產(chǎn)生的單糖成分及相對(duì)含量.結(jié)果表明:凝膠滲透色譜法測(cè)定4種黃蜀葵多糖的重均分子量分別為4.23×103、6.11×105、4.47×103、6.01×105Da;離子色譜法檢出4種多糖均含有半乳糖、葡萄糖、甘露糖以及極少量的阿拉伯糖,其中半乳糖、葡萄糖和甘露糖的物質(zhì)量之比分別為0.29∶1.00∶0.41、0.56∶0.13∶1.00、0.10∶1.00∶0.11和0.55∶0.17∶1.00;檢出限在1.63~2.80μg.L-1范圍,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.55%~4.67%之間,樣品加標(biāo)回收率為95.8%~107.9%.
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