UPLC同時(shí)測(cè)定葒草花中7種指標(biāo)成分的含量

目的：測(cè)定中藥玫瑰花和月季花中沒食子酸的含量。方法：采用反相高效液相色譜法，使用inertexc18柱，柱溫30℃以乙腈-0.1%磷酸（3：97）為流動(dòng)相，流速1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)274nm。結(jié)果：沒食子酸質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)峰面積線性關(guān)系良好。結(jié)論：本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用測(cè)定玫瑰花和月季花中沒食子酸的含量。

目的從淡竹葉中提取黃酮苷類成分,并測(cè)定葒草苷的量。方法采用微波萃取技術(shù)提取黃酮苷,在640w的功率下,用10倍量70%乙醇為溶劑微波萃取2min制備供試品溶液。并采用rp-hplc法測(cè)定葒草苷。色譜條件:色譜柱為diamonsic18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸(40∶70∶1);柱溫:25℃;檢測(cè)波長(zhǎng):340nm。結(jié)果葒草苷在0.014～0.280mg/ml線性關(guān)系良好;葒草苷的平均回收率為96.18%,rsd為1.96%。浙江、福建產(chǎn)淡竹葉中黃酮苷成分的量比較高,而廣西、重慶等地生長(zhǎng)的淡竹葉中有效成分的量較低。結(jié)論采用微波萃取技術(shù)提取淡竹葉中的葒草苷,并采用hplc法定量的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,結(jié)果穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,可作為淡竹葉及其制劑質(zhì)量控制的方法。

目的:建立白花蛇舌草藥材中2種蒽醌化合物2-羥基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(蒽醌ⅰ)和2-羥基-1-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量測(cè)定的方法。方法:采用eclipsexdb-c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)等度洗脫,流速1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)272nm,柱溫25℃。結(jié)果:蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ分別在4.0~160mg·l-1(r=0.9996)和4.0~160mg·l-1(r=0.9995)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率(n=9)分別為99.27%,99.08%,供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。結(jié)論:該方法精密度良好,準(zhǔn)確度高,適合于白花蛇舌草藥材中2-羥基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羥基-1-甲氧基蒽醌含量的測(cè)定。

目的:建立反相hplc同時(shí)測(cè)定白花蛇舌草口服液中3,4-二羥基苯甲酸甲酯(ⅰ)、對(duì)香豆酸(ⅱ)、阿魏酸(ⅲ)和反式6-o-對(duì)香豆酰雞屎藤苷甲酯(ⅳ)的含量。方法:采用diamonsiltmc18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相a乙腈,b甲醇-水-冰醋酸(5∶95∶0.25),梯度洗脫:0~20min,1%~16%a;20~42min,16%a;42~46min,16%~20%a;46~65min,20%a。檢測(cè)波長(zhǎng)265nm;流速1.0ml.min-1。結(jié)果:ⅰ,ⅱ,ⅲ與ⅳ分別在2.1~105(r=0.9998),3.5~175(r=0.9998),1.72~86(r=0.9999),4.0~200mg.l-1(r=1.0000)線性關(guān)系良好,方法平均回收率分別為99.9%,97.9%,98.6%,98.1%。結(jié)論:方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確度高,可用于白花蛇舌草口服液中4種組分的同時(shí)測(cè)定。

目的建立uplc-pda法同時(shí)測(cè)定半枝蓮-白花蛇舌草藥對(duì)中3種成分的含有量。方法該藥對(duì)60%甲醇提取液的分析采用acquityuplc~&#x00a9；hsst3c_(18)色譜柱(2.1mm×100mm,1.8μm)；流動(dòng)相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脫；體積流量0.3ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)333、354nm；柱溫30℃。在此色譜條件下,將定性為黃酮類化合物的色譜峰峰面積加和,代入野黃芩苷回歸方程,計(jì)算總黃酮含有量。結(jié)果蘆丁、野黃芩苷分別在1.96～21.6ng(r=0.9992)、37.2～409ng(r=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,蘆丁、野黃芩苷、總黃酮平均加樣回收率(rsd)分別為104.17%(1.98%)、102.01%(2.09%)、97.10%(2.95%)。結(jié)論該方法準(zhǔn)確快速,專屬性強(qiáng),可用于半枝蓮-白花蛇舌草藥對(duì)的質(zhì)量控制。

目的:建立咳特靈膠囊的超高效液相色譜指紋圖譜方法,并測(cè)定牡荊苷和異牡荊苷的含量。方法:采用acquityuplchsst3c18色譜柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱溫25℃,流動(dòng)相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脫),流速0.2ml·min-1,進(jìn)樣體積2μl,檢測(cè)波長(zhǎng)325nm。采用"中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)"(2012.130723版)軟件計(jì)算相似度;利用acquitywaterssystem進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果:在14批咳特靈膠囊測(cè)定的基礎(chǔ)上,確立了對(duì)照指紋圖譜,指出13個(gè)共有峰并對(duì)牡荊苷及異牡荊苷進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)論:所建立的uplc指紋圖譜方法及含量測(cè)定方法準(zhǔn)確、重復(fù)性好,有較好穩(wěn)定性,能夠表征咳特靈膠囊的整體質(zhì)量,可為其生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供科學(xué)的依據(jù)。

本文建立了葛花中6″-o-木糖鳶尾苷含量測(cè)定的hplc方法。采用gracec18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-水梯度洗脫,流速為0.8ml/min,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm,柱溫為室溫。6″-o-木糖鳶尾苷的峰面積(y)與濃度(x)在10.33～185.99μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,y=30731x–216635,r=0.9992(n=7);平均回收率為100.2%,rsd<2%(n=9);測(cè)得8批葛花藥材中6″-o-木糖鳶尾苷含量為11.08～48.23mg/g。方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明該法準(zhǔn)確、可靠,可用于葛花中主要成分6″-o-木糖鳶尾苷的含量測(cè)定。

目的:測(cè)定8個(gè)產(chǎn)地葛花中鳶尾苷的含量,建立葛花中鳶尾苷含量測(cè)定的hplc方法。方法:采用gracec18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-水梯度洗脫,流速為0.8ml/min,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm;柱溫為室溫。結(jié)果:鳶尾苷的峰面積(y)與濃度(x)在11.8～236.4μg/ml范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系,y=34920x-1156.5,r=0.9995(n=7);平均加樣回收率為103.66%,rsd<2%(n=9);測(cè)得8批不同產(chǎn)地的葛花藥材中鳶尾苷含量在37.00～113.1mg/g。結(jié)論:建立了高效液相色譜法測(cè)定葛花中鳶尾苷含量的方法,該法準(zhǔn)確、可靠,可用于葛花中主要成分鳶尾苷的含量測(cè)定;不同產(chǎn)地葛花中均檢測(cè)到鳶尾苷,但其含量有一定區(qū)別。

目的:建立測(cè)定連翹花中連翹苷含量的方法。方法:采用hplc法測(cè)定連翹花中連翹苷的含量。結(jié)果:hplc法測(cè)定連翹苷的線性范圍為0.02056~0.2056mg/ml,平均回收率為102.33%(rsd為2.33%,n=6)。結(jié)論:定量方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于連翹花中連翹苷的含量測(cè)定。

目的建立扶桑花中槲皮紊的含量測(cè)定方法。方法采用hplc法，色譜柱為dikmaplatisilods柱（250rain×4．6mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇0．5％磷酸水溶液（體積比30：70），流速1．0ml·min-1，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)360m。結(jié)果槲皮素進(jìn)樣量在0．0416～0．416μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為98．95％，rsd為1．09％（n=6）。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可用于扶?；ㄋ幉牡馁|(zhì)量控制。

目的建立扶?；ㄖ虚纹に氐暮繙y(cè)定方法。方法采用hplc法,色譜柱為dikmaplatisilods柱(250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.5%磷酸水溶液(體積比30∶70),流速1.0ml.min-1,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)360nm。結(jié)果槲皮素進(jìn)樣量在0.0416~0.416μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.95%,rsd為1.09%(n=6)。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可用于扶?；ㄋ幉牡馁|(zhì)量控制。

目的:建立hplc同時(shí)測(cè)定中藥淡竹葉中3種指標(biāo)性成分香草酸、反式對(duì)香豆酸和牡荊素的含量測(cè)定方法。方法:采用agilenteclipsexdb-c18(4.6mm×150mm,5μm)色譜柱;以甲醇(a)-3%冰乙酸(b)為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫。采用波長(zhǎng)切換法檢測(cè)。流速:1.0ml/min;柱溫:30℃。結(jié)果:香草酸在0.02208～0.1104μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;反式對(duì)香豆酸在0.0892～0.446μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;牡荊素在0.5544～2.772μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,所測(cè)結(jié)果穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,可用于淡竹葉藥材的質(zhì)量控制。

為了建立葛花中大豆苷、鳶尾苷和染料木素3種異黃酮成分的hplc測(cè)定方法,試驗(yàn)采用色譜柱為eclipsexdb-c18(4.6mm×150mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-1‰磷酸水溶液,梯度洗脫(0~20min,13%乙腈;20~30min,27%乙腈;30~40min,32%乙腈;40~50min,36%乙腈;50~60min,43%乙腈),流速為0.8ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為264nm,柱溫為30℃的hplc方法進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明:大豆苷、鳶尾苷和染料木素的線性范圍分別為0.126~5.040mg/ml(r2=0.9997),0.096~3.840mg/ml(r2=0.9996)和0.034~1.360mg/ml(r2=0.9999);平均回收率分別為99.22%(rsd=1.11%)、103.89%(rsd=1.89%)和99.93%(rsd=1.53%)。說明該方法能夠?qū)⒏鸹ㄖ卸喾N異黃酮類成分分離,準(zhǔn)確可靠,專屬性強(qiáng),結(jié)果穩(wěn)定,可用于葛花藥材的質(zhì)量控制。

建立了hplc法測(cè)定忍冬的花、葉中木犀草苷和綠原酸含量的方法。應(yīng)用shim-packods色譜柱(4.6×250mm,5μm),乙腈/0.2%甲酸水梯度洗脫,流速為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm。在此色譜條件下,各組分在30min內(nèi)均得到良好分離。用該方法測(cè)定了3個(gè)品種忍冬的花、葉中木犀草苷和綠原酸的含量,結(jié)果表明亞特、意大利和九豐一號(hào)忍冬葉中木犀草苷含量分別為5.856、2.454和4.633mg·g-1,明顯高于花。

目的建立高效液相色譜(hplc)方法同時(shí)測(cè)定中藥金銀花中咖啡酸及木犀草苷的含量。方法采用agilentc18色譜柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流動(dòng)相采用甲醇:0.1%的磷酸水溶液,按照梯度洗脫方式,流速為1.0ml/min,進(jìn)樣量為15μl,檢測(cè)波長(zhǎng)為338nm,柱溫為25℃。結(jié)果咖啡酸與木犀草苷分別在8.1-82.0μg/ml、2.1-42.0μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性回歸方程分別為y=37.71x-265.77(r=0.9997),y=15.56x+3.98(r=0.9995)。結(jié)論采用hplc方法測(cè)定金銀花中的有效成分咖啡酸、木犀草苷,方法簡(jiǎn)單、分離效果好,重復(fù)性好,是一種較好的檢測(cè)金銀花藥材質(zhì)量的方式。

目的:建立hplc-dad測(cè)定白花蛇舌草藥材中2個(gè)蒽醌類成分2-甲基-3-甲氧基蒽醌(蒽醌ⅰ)、2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌(蒽醌ⅱ)含量的方法。方法:采用zorbaxextend-c18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相乙腈-0.5%磷酸溶液(48∶52),檢測(cè)波長(zhǎng)265nm,流速1.0ml·min-1,柱溫25℃。結(jié)果:蒽醌ⅰ在0.998~9.98μg(r=0.9996)、蒽醌ⅱ在0.675~6.75μg(r=0.9999)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率分別為99.87%(rsd1.13%)和99.51%(rsd0.69%)。不同批次的白花蛇舌草藥材中蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ成分含量差異較大,蒽醌ⅰ和蒽醌ⅱ的比例也無(wú)明顯規(guī)律。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,適用于白花蛇舌草藥材中2-甲基-3-甲氧基蒽醌和2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌的質(zhì)量控制。

目的:建立高效液相色譜法測(cè)定大葉金花草中牡荊素含量。方法:采用waterssymmetryc18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.1%冰乙酸溶液(27∶73),流速為1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為339nm,柱溫為30℃。結(jié)果:牡荊素濃度在10.03~90.27μg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積的線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率為100.48%,rsd為0.98%。結(jié)論:本分析方法準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于大葉金花草中牡荊素的含量測(cè)定。

目的:采用hplc測(cè)定紅花逍遙片中芍藥苷及甘草苷含量。方法:dikmadiamonsilc18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速1.0ml.min-1,柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。結(jié)果:制劑中芍藥苷和甘草苷與其他組分的色譜峰均達(dá)到基線分離,加樣回收率平均值分別為100.33%,98.06%,rsd分別為2.51%,1.91%。結(jié)論:該方法快速、準(zhǔn)確,可作為紅花逍遙片質(zhì)量控制。

目的:建立測(cè)定麥冬中沿階草酮甲的高效液相色譜法。方法:色譜柱:hypersilc18柱(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75∶25);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)298nm。結(jié)果:沿階草酮甲進(jìn)樣量在0.918～5.508μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,回歸方程y=3645282x-420010(r=0.99976),平均回收率為99.80%,rsd=1.74%(n=6)。結(jié)論:所建立的高效液相色譜法簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好,可用于麥冬中沿階草酮甲的質(zhì)量控制。

目的:建立同時(shí)測(cè)定綠原酸、連翹酯苷、蘆丁、連翹苷含量的高效液相色譜測(cè)定方法;比較連翹花、不同生長(zhǎng)時(shí)期連翹葉、連翹藥材中的含量差異。方法:采用高效液相色譜(hplc)法,以supelcosilc18柱(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,流速1.0ml.min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,柱溫25℃。結(jié)果:綠原酸在0.125～12.500μg、連翹酯苷在0.125～12.500μg、蘆丁在0.175～17.500μg、連翹苷在0.125～12.500μg線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為98.43%～99.97%,rsd<5%(n=6)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,結(jié)果穩(wěn)定,可用于連翹樣品中綠原酸、連翹酯苷、蘆丁和連翹苷的同時(shí)測(cè)定,且各活性成分在連翹花、不同生長(zhǎng)時(shí)期連翹葉及連翹藥材的含量存在差異。

目的建立測(cè)定葛花中鳶尾苷和鳶尾苷元含量的高效液相色譜方法。方法采用美國(guó)agilent-c18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)為流動(dòng)相,流速為1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為264nm,柱溫為室溫。結(jié)果鳶尾苷在2.0～120.0μg/ml呈線性關(guān)系,r=0.9998;平均加樣回收率為99.7%,rsd為1.9%;鳶尾苷元在0.8～80.0μg/ml呈線性關(guān)系,r=0.9986;平均加樣回收率為99.4%,rsd為1.7%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便易行,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,重復(fù)性好,可用于葛花中鳶尾苷和鳶尾苷元的含量測(cè)定。

用正交實(shí)驗(yàn)探討菜芙蓉花總黃酮的最佳提取條件.研究結(jié)果表明:在70℃條件下,800ml/l乙醇,提取時(shí)間為0.5h,液料比為40ml/g,菜芙蓉花總黃酮提取效果最好,分光光度法測(cè)總黃酮的含量為5.63%.