大孔樹脂制備巖柏草總黃酮及其含量測定

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量,并對工藝進(jìn)行評價。結(jié)果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質(zhì),再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結(jié)論:該法簡單可行,純化效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

以葛花總異黃酮含量及回收率為考察指標(biāo),選用大孔樹脂對葛花總異黃酮進(jìn)行分離純化。結(jié)果表明,x-5樹脂對葛花總異黃酮有較好的吸附和解吸效果,最佳工藝條件為:洗脫劑為70%乙醇;洗脫劑用量為3倍樹脂體積;流速為2ml/min;葛花總異黃酮上樣液的質(zhì)量濃度為2mg/ml,速率為2ml/min;沖洗雜質(zhì)用水體積為20ml。試驗(yàn)表明,該法簡單可行,分離效果好,經(jīng)x-5處理后的葛花異黃酮含量可達(dá)54%。

目的:建立野葛根總黃酮提取及分離工藝。方法:采用正交試驗(yàn)考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數(shù)4個因素及大孔吸附樹脂分離技術(shù)對野葛根總黃酮得率的影響。結(jié)果:野葛根的適宜提取工藝為用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5h,洗脫液為70%乙醇。結(jié)論:該工藝葛根總黃酮得率約為8%,以葛根素計(jì)含量為60%以上,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

根據(jù)葛根總黃酮的理化性質(zhì),對葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進(jìn)行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評價指標(biāo),篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對其動力學(xué)曲線和動態(tài)吸附性能進(jìn)行了考察。結(jié)果表明,d101樹脂對fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當(dāng)上樣液質(zhì)量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時,d101樹脂對fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時,對fflf解吸率達(dá)92%。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結(jié)果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經(jīng)大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結(jié)論該工藝操作簡便易行,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

采用樹脂吸附法分離大葉紫薇葉中總?cè)?通過對5種不同類型的樹脂的篩選,發(fā)現(xiàn)hpd100樹脂對大葉紫薇葉中總?cè)凭哂休^大的吸附量。對hpd100樹脂吸附大葉紫薇葉中總?cè)频奈叫阅苓M(jìn)行了研究,得到了吸附等溫線、動力學(xué)曲線、穿透曲線。經(jīng)過樹脂純化,大葉紫薇葉總?cè)铺崛∥锏募兌葟?5.6%提高到303%。

【目的】探索d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮的最優(yōu)工藝。【方法】采用紫外分光光度法測定異黃酮質(zhì)量濃度,以異黃酮損失率、洗脫率、收率、純度等為指標(biāo),評價d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮工藝中,上樣液用量、上樣液質(zhì)量濃度、吸附流速、洗脫劑蒸餾水用量、洗脫劑乙醇體積分?jǐn)?shù)及其用量對吸附和解吸效果的影響,從而確定最優(yōu)工藝?！窘Y(jié)果】d-101大孔樹脂對葛根異黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為:葛根異黃酮飽和吸附量為3.3倍樹脂體積,上樣液質(zhì)量濃度7.20mg/ml,吸附流速為2ml/min,洗脫劑蒸餾水和體積分?jǐn)?shù)30%乙醇的用量均為4倍樹脂體積。利用該工藝精制后葛根異黃酮純度、收率分別達(dá)80.74%和63.62%?！窘Y(jié)論】采用d-101大孔樹脂分離純化葛根異黃酮簡單可行,精制效果好,適于工業(yè)化生產(chǎn)。

以球形大孔樹脂(smr)、聚乙二醇分別作聚乙烯亞胺(pei)的載體和黏結(jié)劑,制得pei/smr吸附材料.考察了pei/smr材料對co2的吸脫附性能,并對吸附過程進(jìn)行了分析.研究結(jié)果表明:(1)當(dāng)pei擔(dān)載量為40%、吸附溫度為30℃時,pei/smr樣品對co2的平衡吸附量達(dá)4.02mmol/g,并具有良好的吸脫附循環(huán)性能;(2)當(dāng)模擬煙道氣中的濕度為14.5%時,由于部分h2o參與了化學(xué)反應(yīng),使得pei/smr樣品對co2的平衡吸附量提高了5.7%;(3)co2在pei/smr的吸附,先是co2分子吸附在smr材料的表面,然后被吸附的co2分子從表面擴(kuò)散進(jìn)入pei主體相進(jìn)行化學(xué)反應(yīng).

文章首先通過比較6種大孔吸附樹脂的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選出xad-7hp為最佳優(yōu)選樹脂,隨后對其動態(tài)吸附洗脫的上樣速度、洗脫溶劑、洗脫速度等工藝參數(shù)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:原始純度為6%的紫玉米苞葉花色苷原料,以0.5ml/min流速上樣,1.3倍柱床體積的70%乙醇為洗脫劑,以1.0ml/min的流速洗脫,最終產(chǎn)品的花色苷含量可達(dá)到14.98%,較純化前樣品濃度提高了約2.5倍。

目的:研究大孔樹脂吸附分離純化異長春花苷內(nèi)酰胺的工藝,為異長春花苷內(nèi)酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。方法:采用靜態(tài)吸附-解吸方法,從10種大孔吸附樹脂篩選出最佳樹脂,另外采用單因素影響試驗(yàn),對吸附量、水洗脫體積、乙醇洗脫濃度及體積進(jìn)行了考察。結(jié)果:hpd400大孔樹脂對異長春花苷內(nèi)酰胺的吸附及解吸附效果最好,樹脂的最佳吸附量為20.23mg.g-1,水及30%乙醇洗脫體積為6bv,70%乙醇洗脫體積為4bv。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,對大生產(chǎn)有一定指導(dǎo)作用。

比較6種大孔吸附樹脂對紅心蘿卜花色苷的吸附解吸效果,研究ab-8型大孔樹脂對紅心蘿卜花色苷的吸附與解吸條件。結(jié)果表明,ab-8型大孔樹脂是純化紅心蘿卜花色苷較適合的樹脂類型;紅心蘿卜花色苷在ab-8型樹脂上的吸附平衡時間4h,吸附最適溫度20℃,花色苷溶液的最適吸附ph3.0,解吸時宜選用75%乙醇溶液。經(jīng)純化后的蘿卜花色苷為紫黑色粉末,色價為47.8,是純化前的12倍。

目的:研究不同大孔樹脂對葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標(biāo),考察不同大孔樹脂對葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

目的:篩選分離葛花總異黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:研究7種不同類型吸附樹脂對葛花總異黃酮的吸附特性,用紫外分光光度法測定葛花總異黃酮的含量對工藝進(jìn)行評價。結(jié)果:ab-8型大孔樹脂對葛花總異黃酮的吸附性能較好,其吸附純化條件為葛花提取物上樣濃度為3.0mg·ml-1,吸附流速為2bv.h(樹脂床體積),以60%乙醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)ab-8處理后的葛花總異黃酮含量可達(dá)50%以上。結(jié)論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產(chǎn)的要求。

測定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹脂孔徑適當(dāng),比表面積較高,葛根黃酮吸附量達(dá)74.3mg/g。進(jìn)行了靜態(tài)吸附動力學(xué)的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時間之間的定量關(guān)系。動態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時,以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復(fù)使用約10次以后,該樹脂應(yīng)進(jìn)行再生。

目的:研究8種大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標(biāo),對大孔樹脂型號、上樣液濃度、上柱量、吸附時間、洗脫劑濃度及流速等進(jìn)行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過ab-8大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

目的對粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹脂進(jìn)行富集純化,為工業(yè)大生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法采用靜態(tài)與動態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評價指標(biāo),對大孔吸附樹脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果通過對各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結(jié)論該法切實(shí)可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產(chǎn)。

[目的]優(yōu)化大孔吸附樹脂法純化荔枝殼總黃酮的工藝。[方法]比較ab-8、hpd-600和d1013種大孔吸附樹脂對荔枝殼總黃酮的吸附和解吸效果,并對上柱液的ph、黃酮濃度、上柱液體積和洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)等條件進(jìn)行優(yōu)化。[結(jié)果]d101大孔吸附樹脂適宜荔枝殼總黃酮的提純,其最佳工藝條件為上柱液ph5.0,上柱液濃度4mg/ml,上柱液體積2.5bv,洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,洗脫體積2.0bv。[結(jié)論]經(jīng)d101大孔吸附樹脂分離后,荔枝殼總黃酮含量在83%以上。

目的篩選適合分離和純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,并確立其純化工藝參數(shù),以期制備出符合中藥有效部位要求的荔枝核總黃酮,為將荔枝核總黃酮開發(fā)成中藥五類新藥奠定基礎(chǔ)。方法采用靜態(tài)吸附-洗脫試驗(yàn)篩選純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,以吸附率等綜合評分為指標(biāo),考察乙醇體積分?jǐn)?shù)、上樣液質(zhì)量濃度、上樣液ph值、徑高比、上樣體積、上樣體積流量、洗脫液體積分?jǐn)?shù)、洗脫液體積及洗脫體積流量對其純化工藝的影響,并確定最佳純化工藝參數(shù)。結(jié)果ab-8型大孔吸附樹脂純化荔枝核總黃酮的最佳工藝參數(shù)為樹脂與藥材的質(zhì)量比3∶1,上樣液質(zhì)量濃度為4～6mg/ml,上樣體積流量1ml/min,上樣體積2bv,徑高比1∶12,上樣液ph為2,洗脫時先以20%乙醇3bv除雜,再用60%乙醇3bv洗脫,洗脫體積流量4ml/min。結(jié)論ab-8型大孔吸附樹脂可以純化荔枝核總黃酮,在所確定的純化工藝參數(shù)下,荔枝核總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)從29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g減少至0.40g,建立的工藝穩(wěn)定、可行,可作為荔枝核總黃酮的純化工藝條件。

采用70％乙醇回流提取，大孔樹脂吸附純化，70％乙醇為洗脫液，總黃酮平均得率為9．93％。

選擇１０種大孔吸附樹脂，比較其對葛根黃酮的吸附率與解吸率，篩選較優(yōu)的葛根黃酮吸附劑。研究結(jié)果表明，ａｂ－８樹脂較宜于葛根黃酮的提純，經(jīng)ａｂ－８樹脂吸附分離后，提取物中黃酮含量提高近一倍

對6種不同類型大孔樹脂吸附荔枝核黃酮的性能進(jìn)行了比較,篩選出效果較好的hpd-300大孔樹脂用于純化荔枝核黃酮,考察了hpd-300大孔樹脂的吸附純化特性和吸附動力學(xué).實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示hpd-300大孔吸附樹脂是理想的吸附樹脂,采用該樹脂,產(chǎn)品中黃酮的純度可提高到74%,動力學(xué)研究表明吸附過程符合langmuir吸附模型和freundlich吸附模型.