分步溶膠-凝膠法制備核殼型玻璃珠

用溶膠-凝膠法制備了以na2o-b2o3-sio2為基質(zhì)玻璃、孔徑在4￣6nm的多孔玻璃膜。對制備過程中的工藝條件進行了討論,并用dta-tg、xrd、ir和nmr探討了凝膠-玻璃膜轉(zhuǎn)變過程中的物理化學(xué)變化和結(jié)構(gòu)變化。結(jié)果表明:要獲得均勻透明的溶膠必須控制硼酸和硝酸鈉的含量,而鹽酸和乙醇的中入量對溶膠的穩(wěn)定性有顯著的影響。凝膠干燥過程中的溫度和相對濕度對制備完整的凝膠膜有較大的影響。溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變

溶膠—凝膠法研制中空玻璃珠

研究了si-b-o系玻璃摻雜對鈦酸鍶鋇(bst)陶瓷的相結(jié)構(gòu)和介電性能的影響。實驗結(jié)果表明,當(dāng)x(sio_2)>10%時,si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷易出現(xiàn)雜相,即ba_2tisi_2o_8相。x(sio_2)≤10%,si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷粉體的相結(jié)構(gòu)為立方鈣鈦礦相結(jié)構(gòu),其合成溫度大于等于600℃,不存在第二相。si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷的燒結(jié)溫度低于傳統(tǒng)工藝。si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)呈細晶結(jié)構(gòu)(晶粒尺寸<1μm)。隨玻璃含量的增加,si-b-o系玻璃摻雜bst陶瓷介電常數(shù)ε降低,介電峰變低,平坦,峰形寬化,介電損耗降低,居里溫度t_c向低溫移動。

采用溶膠-凝膠法在浮法玻璃表面涂tio2膜,制備自潔凈玻璃樣品,測定其光催化降解率和潤濕角。將樣品放入風(fēng)化箱內(nèi)在75℃、90%rh中進行不同時間風(fēng)化,用數(shù)字顯微鏡測定其風(fēng)化程度。結(jié)果表明:隨風(fēng)化時間的延長,風(fēng)化產(chǎn)物的尺寸加大,形狀也有所改變。紅外光譜表明,風(fēng)化后紅外反射率降低,橋氧鍵的反射峰減少,非橋氧鍵的反射峰增加。與浮法玻璃原片對比,自潔凈玻璃的風(fēng)化程度降低。

針對充填用玻璃離子水門汀(glassionomercement,gic)機械強度不足的問題,選取sio2-al2o3-caf2-caop2o5體系,用溶膠凝膠法(sol-gel)制備玻璃粉,以市售gic為對照,抗壓強度為指標,優(yōu)化配方、煅燒溫度、粉液比并用乙酸處理來提高gic機械性能,并測試gic的抗壓強度、維氏硬度和凈固化時間,用xrd表征并做粒徑分析,所得數(shù)據(jù)用單因素方差分析。以配方2.3sio2-2.2al2o3-0.5cao-0.5caf2-0.08p2o5,750℃煅燒,1.5%乙酸處理后酸處理組gic抗壓強度(粉液比1∶1)為148.04mpa,相較于自制組(111.59mpa)和市售組(102.54mpa)分別提高了12.65%和44.37%(p0.05);xrd顯示市售、自制及酸處理三組玻璃粉相似均呈無定形態(tài),90%粒徑分別分布在26.02μm、29.80μm和14.62μm以下,凈固化時間分別為3'24″、3'23″和5'49″,均滿足臨床要求。提示通過優(yōu)化配方、煅燒溫度、粉液比及用乙酸處理sol-gel制備的gic粉劑能有效提高gic的機械學(xué)性能。

通過溶膠—凝膠法制備了摻雜有生物染色劑的sio2彩色溶膠,利用提拉法在普通玻璃上鍍膜,制得了均勻透明,顏色鮮亮,可回收利用的彩色玻璃。彩色玻璃在可見光部分的透射率可通過改變薄膜的厚度或溶膠中染料的濃度而進行調(diào)控。運用光譜分析法研究了彩色玻璃的耐磨損、耐刮擦、耐腐蝕和抗紫外線等實際耐用性能。

采用溶膠-凝膠法制備適合al2o3、aln陶瓷基板厚膜漿料用bao-zno-b2o3-sio2(bzbs)系無鉛低熔玻璃粉。研究了ph值、溫度對凝膠化過程的影響,并通過tg-dsc、xrd、sem等手段分析了玻璃粉體性能、結(jié)構(gòu)及形貌變化。結(jié)果表明:溶膠-凝膠法得到的bzbs玻璃粉經(jīng)500℃熱處理后其主要物相組成為非晶玻璃相和少量微晶,析出的主要晶相為baco3以及少量ba(co3)0.9(sio4)0.1和zno。溶膠-凝膠法制備的bzbs玻璃粉經(jīng)850~900℃熱處理,不僅能與al2o3陶瓷基板,還能與aln陶瓷基板形成很好的潤濕,可以作為陶瓷厚膜金屬化電子漿料用玻璃粘結(jié)劑。

以ti(oc4h9)4為原料采用溶膠－凝膠法制備了納米tio2／玻璃薄膜光催化劑，用x射線衍射法對催化劑的物相、粒徑進行了表征。結(jié)果表明，薄膜中tio2為銳鈦礦晶型，粒徑15－25nm。用x射線光電子能譜法分析膜的化學(xué)組成。磨擦學(xué)實驗表明，tio2／玻璃膜具有良好的減磨和抗磨性能。水中染料玫瑰紅b的光催化氧化降解實驗結(jié)果表明，tio2膜對玫瑰紅b玫解有很高的催化活性，其降解反應(yīng)對時間和濃度均為一級反應(yīng)，反應(yīng)速率可用langmuir-hinshelwood方程描述。

以正硅酸乙酯(teos)、不同相對分子量的聚乙二醇(peg)為主要原料,采用溶膠-凝膠法在硼硅酸鹽玻璃板上制備單層sio2減反射薄膜,研究了制備工藝對薄膜光學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:peg的添加量可以改變薄膜的透過率,當(dāng)peg/teos的摩爾比為50/50時能達到最大值。peg1k能將反射率最小值調(diào)整到550nm,從而對應(yīng)于最高的太陽輻射波長。

采用溶膠-凝膠法制備出以三氧化二鐵-二氧化硅為鍍層的彩色吸熱玻璃。研究了浸涂液中硝酸鐵和水的含量,提升速度、升溫速度對成膜效果的影響。優(yōu)選出最佳工藝。采用該工藝可獲得均勻、致密、牢固的彩色膜。

本文對溶膠—凝膠法生產(chǎn)熱反射玻璃的機理和工藝流程進行扼要介紹,為工業(yè)性生產(chǎn)熱反射玻璃提供了參考依據(jù)。

應(yīng)用tg、dta、xrd和fl一ir和tem等測試手段研究了凝膠熱處理過程中的相變化以及非水解溶膠-凝膠的反應(yīng)過程和生成粉末的微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明:無水乙醇作氧供體制備的凝膠可在750℃直接合成鈦酸鋁,比固相法合成大大降低了溫度。隨著熱處理溫度的升高,鈦酸鋁粒子的尺寸逐漸變大,形貌也更加完整。

介紹了一種sol-gel方法合成plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)。以單分散的聚苯乙烯亞微米球人造蛋白石為模板,通過調(diào)整的溶膠-凝膠方法制備plzt溶膠,再將溶膠前驅(qū)體填充在模板中。填充后的模板緩慢升溫到750℃煅燒,排除有機成分并使plzt結(jié)晶。通過這種方法,可以借助微球直徑為400nm的模板得到孔隙直徑在280nm的plzt反蛋白石結(jié)構(gòu)材料。

本文以正硅酸乙酯（teos）、異丙醇鋁（aip）、硝酸鋁（an）等為原料，用溶膠—凝膠（sol-gel）法制備硅酸鋁耐火纖維。

以正硅酸乙酯、無機鹽為先驅(qū)體,通過溶膠-凝膠法制備了耐高溫絕緣涂料,并在該材料中加入了cr2o3,經(jīng)過800℃熱處理后對該材料的電絕緣性能進行了測定并且利用dta、xrd、sem等測試手段對該材料的物相組成、表面形貌進行了研究與分析。結(jié)果表明,該絕緣涂料經(jīng)800℃熱處理后,電絕緣性能有了顯著提高,絕緣電阻率可以達到57.71×109ω.cm。

為了獲得高性能的玻璃基骨水泥,采用溶膠–凝膠法制備了磷灰石/硅灰石(apatite/wollastonite,aw)生物玻璃,將其作為固相粉末與檸檬酸固化液均勻混合制得了aw玻璃基骨水泥(glass-basedbonecement,gbc),探討了溶膠–凝膠法制備的aw生物玻璃作為gbc固相粉末的可能性。用x射線衍射、紅外光譜和強度測試儀對不同溫度熱處理的aw生物玻璃粉末的晶相轉(zhuǎn)變以及骨水泥在人體模擬體液中浸泡不同時間后的晶相組成和抗壓強度進行了研究。結(jié)果表明:aw生物玻璃粉末經(jīng)700℃熱處理后形成了硅灰石和羥基磷灰石晶相,且溫度越高晶相越完整;以900℃熱處理后的aw生物玻璃粉末作為固相所制備的gbc隨著浸泡時間的增加,骨水泥固化體中生成了更多量的caco3晶體及少量的羥基磷灰石晶體,且此種gbc的抗壓強度最大。

以ti(oc4h9)4為原料采用溶膠-凝膠法制備了納米tio2/玻璃薄膜光催化劑,用x射線衍射法對催化劑的物相、粒徑進行了表征.結(jié)果表明,薄膜中tio2為銳鈦礦晶型,粒徑15～25nm.用x射線光電子能譜法分析膜的化學(xué)組成.摩擦學(xué)實驗表明,tio2/玻璃膜具有良好的減磨和抗磨性能.水中染料玫瑰紅b的光催化氧化降解實驗結(jié)果表明,tio2膜對玫瑰紅b降解有很高的催化活性,其降解反應(yīng)對時間和濃度均為一級反應(yīng),反應(yīng)速率可用langmuir-hinshelwood方程描述.

以la(no3)3.6h2o、fe(no3)3.9h2o和檸檬酸為原料,采用溶膠–凝膠法制備了納米lafeo3。利用xrd和sem對所合成材料的結(jié)構(gòu)和形貌進行了表征,利用靜態(tài)配氣法測試了材料的氣敏性能。研究了不同煅燒溫度對lafeo3氣敏性能的影響。結(jié)果表明,600和800℃煅燒2h均可得到不規(guī)則的塊狀純鈣鈦礦相的lafeo3,其中600℃煅燒得到的lafeo3對h2s氣體具有良好的靈敏度和選擇性。在295℃的工作溫度下,lafeo3(600℃)對體積分數(shù)為100×10–6的h2s氣體的靈敏度達到141.6,對體積分數(shù)為10×10–6的h2s氣體的靈敏度也可達13.0。

采用復(fù)合溶膠-凝膠法在單晶硅表面制備含鈦磷灰石蜂窩狀多孔涂層。采用熱重-差熱分析(tg-dsc)測定復(fù)合凝膠層轉(zhuǎn)化為蜂窩多孔涂層的溫度,采用sem、icp-aes、xrd與eds等技術(shù)對涂層的微觀形貌與成分進行分析;通過在ph值分別為7.0和7.4的模擬液(sbf)浸泡實驗考察涂層的化學(xué)穩(wěn)定性和對骨狀磷灰石的誘導(dǎo)能力。結(jié)果表明:復(fù)合凝膠層轉(zhuǎn)化為含鈦磷灰石蜂窩多孔涂層的適宜溫度為580～800℃,蜂窩狀多孔涂層由含鈦磷灰石構(gòu)成,蜂窩孔徑約為0.5～1.0μm,涂層中貫穿有直徑約100nm、長數(shù)微米的氧化鈦納米線;蜂窩狀多孔涂層在ph值為7.0的sbf中具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,在ph值為7.4的sbf中能誘導(dǎo)骨狀磷灰石的形核與生長,體現(xiàn)出優(yōu)異的骨磷灰石誘導(dǎo)性能。

以鈦酸丁酯(tbt)、二苯基二甲氧基硅烷(dps)以及γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(gpts)為原料,采用溶膠-凝膠法,經(jīng)涂膜、固化,制備了一系列tio2-有機硅涂層材料.通過不同方法對雜化涂層的微結(jié)構(gòu)、光學(xué)、熱學(xué)和機械性質(zhì)進行了表征.結(jié)果表明,在可見光范圍內(nèi),所得雜化涂層材料的透過率在90%以上,且隨著ti含量的增加而減小.當(dāng)ti含量在10mol%～70mol%范圍內(nèi),涂層折射率在1.54～1.64范圍內(nèi)可調(diào).

采用溶膠凝膠法制備納米級wo3,摻雜不同含量的氯鉑酸并混合攪拌均勻,再進行熱處理,將所得粉體均勻涂覆在光纖光柵周圍,制備出具有氫敏特性的光纖光柵傳感器.實驗中,通過改變氯鉑酸摻雜量和熱處理溫度并進行xrd物相分析得:隨著pt∶w的降低以及熱處理溫度的升高,wo3的結(jié)晶度不斷提高;通入不同濃度的氫氣對傳感器進行氫敏性能測試發(fā)現(xiàn),經(jīng)過300℃熱處理,pt∶w為1∶9時,對4%濃度的氫氣能達到15s的響應(yīng)速度,最高有140pm的中心波長變化,多次重復(fù)通氫氣,重復(fù)性良好;當(dāng)熱處理溫度達到500℃時,材料對氫氣已經(jīng)不敏感.

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