環(huán)糊精衍生物修飾PVC膜電極的制備與性能測定

以鹽酸地爾硫與四苯硼酸鈉形成的締合物為電活性物的聚氯乙烯(pvc)膜鹽酸地爾硫選擇電極,測定了鹽酸地爾硫片的含量。電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×10-5～1.0×10-2mol/l,級(jí)差電位為56mv/pc,檢測限為3.2×10-6mol/l。

制備了一種以羅格列酮與碘汞酸鹽形成的締合物為電活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜羅格列酮選擇電極,電極的線性響應(yīng)范圍為1.3×10-6~1.1×10-2mol·l-1,級(jí)差電位為54mv/pc,檢測下限為3.5×10-7mol·l-1。以該電極測定了羅格列酮片的含量,結(jié)果與高效液相色譜法相符。

培氟沙星(pefloxacin)是第三代氟喹諾酮類抗生素,臨床上用于消化系統(tǒng)、泌尿系統(tǒng)疾病的治療。測定方法有高效液相色譜法、二階導(dǎo)數(shù)光譜法和紫外分光光度法等。對(duì)該藥含量測定方法各國藥典未見收載。本文首次以培氟沙星和碘鉍酸鹽形成的分子締合物為電活性物質(zhì),制備了pvc膜培氟沙星選擇電極,并用該電極對(duì)市售培氟沙星藥片的

制備了以n,n'-二(n-異丙基-n-2-羥乙基)-1,3-苯二甲酰胺(l)為載體的pvc膜銅離子選擇性電極,研究了電極膜中增塑劑種類及載體和離子定域體(ktpclpb)含量對(duì)電極性能的影響。結(jié)果表明:此電極對(duì)cu2+具有很好的能斯特響應(yīng)性能,在10-3~10-1mol/l的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測下限為2.86×10-4mol/l,電極響應(yīng)斜率為(29.1±0.2)mv/decade。選擇性上,堿金屬、堿土金屬及大多數(shù)過渡金屬離子對(duì)cu2+的測定基本無干擾。該電極用于廢水中cu2+含量的測定,并且能對(duì)實(shí)際樣品中cu2+含量的直接測定。

制備了以1,5-二苯基縮二氨基脲(l)為載體的pvc膜al3+選擇性電極,并對(duì)電極膜中載體、增塑劑種類和離子定域體(ktpclpb)含量等對(duì)電極性能的影響進(jìn)行研究.結(jié)果表明:此電極對(duì)al3+具有很好的能斯特響應(yīng),檢出限量為4.4×10-7mol/l,在10-6～10-2mol/l的濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,電極響應(yīng)斜率為21.6mv/decade,對(duì)al3+的選擇性較強(qiáng),可作為鋁離子電位滴定的指示電極,并可用于實(shí)際水樣中al3+含量的測定.

用ETH-1001中性載體PVC膜鈣電極測定肉中鈣的含量

用中性載體鈣電極測定肉中的鈣含量是一種簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的方法。本法的回收率范圍在99∽105％，標(biāo)準(zhǔn)偏差為±0027，變異系數(shù)為27％。本法與原子吸收法對(duì)比試驗(yàn)，兩者差異不顯著。一材料和方法1材料(1)eth-1001pvc中性載體鈣離子選擇性電極，由江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)。(2)232型飽和甘汞電極，由江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)。

報(bào)道一種以鹽酸培氟沙星與溴汞酸鹽生成的分子締合物為電活性物質(zhì)的新型涂碳pvc膜培氟沙星選擇電極。在ph1.5～4.5范圍內(nèi),電極對(duì)培氟沙星的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,檢測限為4.2×10-6mol/l。方法的平均回收率為98.5%,rsd為1.0%

報(bào)道一種以鹽酸培氟沙星與溴汞酸鹽生成的分子締合物為電活性物質(zhì)的新型涂碳pvc膜培氟沙星選擇電極。在ph1.5-4.5范圍內(nèi)，電極對(duì)培氟沙星的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10^-2～5.0×10^-5mol/l，檢測限為4.2×10^-6mol/l。方法的平均回收率為98.5%,rsd為1.0%。

價(jià)格低廉、攜帶方便、適用濃度寬、操作簡單快捷、能耗低的離子選擇電極在醫(yī)院、分析實(shí)驗(yàn)室、野外等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。盡管如此,由于pvc膜中存在的離子流嚴(yán)重破壞了更低檢測下限的獲取,限制了離子選擇電極的進(jìn)一步發(fā)展。因此,本文從減小甚至消除pvc膜中存在的離子流角度出發(fā),系統(tǒng)論述了優(yōu)化pvc膜離子選擇電極檢測下限的原理和優(yōu)良策略,根據(jù)收集歸納的大量數(shù)據(jù)定量闡述傳感膜組成的優(yōu)化、電極組裝和調(diào)制、應(yīng)用旋轉(zhuǎn)電極以及電流極化處理等對(duì)檢測下限的優(yōu)化提升作用,進(jìn)一步總結(jié)出各種方法的改善規(guī)律,分析它們的優(yōu)勢和面臨的問題。提出在pvc鑄膜液中要突破傳統(tǒng)配方,減小增塑劑和離子交換劑用量,以抑制傳感膜兩側(cè)的離子流,同時(shí)外加電流補(bǔ)償處理等也是降低電極檢測下限的有效方法,對(duì)檢測下限的改善最好的可降低5個(gè)數(shù)量級(jí)。這一總結(jié)為pvc膜離子選擇電極的高性能化明確了研究方向。

近年來為在很小試樣容積中或在單細(xì)胞中進(jìn)行離子活度的測定促進(jìn)了微電極的研究。微電極的制作以液體離子交換劑微電極最易,早在1971年walker就制成了鉀、氯液體離子交換劑微電極,以后brown等人又制成玻璃管塑料膜鈣微電極,但玻璃管微電極均太脆弱,至今還無商品生產(chǎn),而自制這些電極不僅需要特殊的微電極拉制器并需對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行疏水處理,這在一般實(shí)驗(yàn)室中難于做到,pvc膜電極的制作在各實(shí)驗(yàn)室都能進(jìn)

研究了一種新的pvc膜修飾電極微分脈沖伏安法直接測定痕量聚氧乙烯類非離子表面活性劑(pens)的方法。由硫酸銅和四苯硼鈉制得的配合物為活性物制成的pvc膜修飾電極在0.1mol/lnaoh溶液中對(duì)pens有良好的選擇性,-0.436v處出現(xiàn)1個(gè)靈敏的氧化峰。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,峰電流的降低與aeo9、aeo6、aeo3、tx-10分別在1.11×10-2~0.21nmol/l、4.34×10-2~64nmol/l、20.8nmol/l~4.1μmol/l、6.77×10-2~0.21nmol/l范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系,檢出限分別為5.54×10-3、4.38×10-3、2.12、4.42×10-2nmol/l。該電極性能穩(wěn)定,在aeo9濃度分別為0.16nmol/l和0.21nmol/l時(shí),進(jìn)行dpv測量(n=9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.03%和1.97%?？疾炝谁h(huán)境水樣中常見的共存離子對(duì)pens測定的影響,結(jié)果表明大多數(shù)共存離子都有較高的允許量。pvc膜修飾電極的靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬,不需預(yù)先分離,可直接用于環(huán)境水樣中pens含量的測定。

研究了用離子選擇性電極法測定奈福泮的含量。電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2～1.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為1.7×10-5mol/l.該電極制作簡單、使用方便、重現(xiàn)性好,測定結(jié)果與紫外分光光度法相符,可用于測定鹽酸奈福泮藥片中奈福泮的含量。

以鹽酸地爾硫(艸卓)與四苯硼酸鈉形成的締合物為電活性物的聚氯乙烯(pvc)膜鹽酸地爾硫(艸卓)選擇電極,測定了鹽酸地爾硫(艸卓)片的含量.電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×1~(-5)~1.0×10~(-2)mol/l,級(jí)差電位為56mv/pc,檢測限為3.2x10~(-6)mol/l.

本文報(bào)道了以格列齊特碘化物與碘化鉍形成的分子締合物為電活性物的新型聚氯乙烯(pvc)膜格列齊特涂絲選擇電極,電極的線性響應(yīng)范圍為2.1×10-6~2.5×10-2mol·l-1,級(jí)差電位為59mv/pc,檢測限為1.6×10-7mol·l-1.該電極響應(yīng)迅速,重現(xiàn)性好,用此電極測定了格列齊特緩釋片的含量,方法簡便,結(jié)果與藥典法相符.

目的　建立鹽酸依諾沙星藥片的測定方法。方法　以依諾沙星與溴汞酸鹽生成締合物為電活性物,制作涂碳pvc膜依諾沙星電極。結(jié)果　在ph1.5～4.5內(nèi),電極的nernst響應(yīng)范圍為1.0×10-2～5.0×10-5mol/l,斜率為31.0mv/pc,檢測限為4.2×10-6mol/l。平均回收值為98.0%,rsd為1.0%。結(jié)論　用于該藥片的含量測定,與紫外分光光度法基本一致

報(bào)道一種以奈福泮與雷氏鹽形成的締合物為電活性物的新型pvc膜奈福泮離子選擇電極,電極的nernst響應(yīng)范圍為5.0×10-2~5.0×10-4mol/l,斜率為56mv/pc,檢測限為8.1×10-5mol/l。已將該電極應(yīng)用于鹽酸奈福泮藥片中測定奈福泮的含量,結(jié)果良好。

研制了以nafion分散羧基化多壁碳納米管的化學(xué)修飾電極(nafion-mwcnts/gc),研究了硝苯地平(nif)在修飾電極上的電化學(xué)行為和測定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在0.1mol/lnh3-nh4cl(ph9.6)溶液中,nafion-mwcnts/gc,對(duì)nif具有明顯的催化和增敏作用,還原峰電位由-0.85v(裸電極)正移到-0.75v(vs.agcl/ag)(修飾電極),靈敏度增加約7倍。對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。定量測定的線性范圍為2.5×10-7~4.5×10-5mol/l,r為0.9974;檢出限為8.0×10-8mol/l。探討了nif在nafion-mwcnts/gc上的電極過程和反應(yīng)機(jī)理,測得在本體系中參與反應(yīng)的質(zhì)子數(shù)和電子轉(zhuǎn)移數(shù)均為4,電子轉(zhuǎn)移系數(shù)α為0.41。對(duì)nif藥片進(jìn)行了測定,回收率為94.5%~101.0%。

制備了一種穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均良好的新型pvc膜涂絲諾氟沙星選擇電極,該電極是以ag/agcl絲為基體,在其表面先涂一層含cl-的脲醛樹脂,然后再涂一層含硅鎢酸-諾氟沙星離子締合物的pvc膜。采用正交設(shè)計(jì)法,研究了離子締合物的種類、活性物在膜中的含量及增塑劑3因素對(duì)電極的影響。電極的線性范圍為7.9×10-5～1.0×10-2mol·l-1,檢出限為2.5×10-5mol·l-1,斜率為35.7mv/decade(30℃),可直接用于諾氟沙星膠囊的含量測定,回收率為99%～102%,結(jié)果與中國藥典法基本一致。

以玻璃電極為內(nèi)參比電極直接涂覆活性材料研制成功pvc膜鹽酸苯海索離子選擇性電極,鹽酸苯海索含量在10-5～10-2mol/l時(shí)電極有能斯特響應(yīng),電極有較好的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性.用校準(zhǔn)曲線法測得藥片中鹽酸苯海索含量為每片1.730mg(n=5),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%.并以苯海索電極為指示電極,四苯硼鈉電位滴定法對(duì)同一樣品進(jìn)行了測定,得到了一致的分析結(jié)果.

以1,5-二苯基縮二氨基脲為載體,制備了pvc膜鋁離子選擇電極,并對(duì)電極的性能進(jìn)行了測試.結(jié)果表明:電極的能斯特響應(yīng)斜率為21.6mv/decade,檢測下限為4.4×10-7mol/l,線性范圍為10-6～10-2mol/l,電極具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性.將該電極用于實(shí)際樣品中鋁離子的測定,結(jié)果令人滿意.

以鋁與鉻天青形成的絡(luò)合物為載體制備新型pvc膜鋁離子選擇電極.采用正交試驗(yàn)方法對(duì)電極膜進(jìn)行優(yōu)化,考察鋁離子選擇電極的性能.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:以0.006g鉻天青、0.4ml鄰苯二甲酸二癸酯(ddp)、0.3gpvc、5ml四氫呋喃的膜組成制備的鋁離子選擇電極對(duì)鋁離子呈現(xiàn)良好的nernst響應(yīng),斜率為30.9mv/decade,線性范圍為1.0×10-1~1.0×10-5mol.l-1,檢測下限為1.66×10-6mol.l-1,電極具有很好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性以及選擇性.