堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷載體表面改性前后的SEM和EDS研究

本文介紹了堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷的超低熱膨脹特點,分析了其超低熱膨脹機理,闡述了影響堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷超低脹系數(shù)的主要工藝因素,指出制備超低熱膨脹系數(shù)的堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷的主要途徑。

蜂窩陶瓷載體 堇青石的化學成分是2mgo-al2o3-5sio2。各組分按重量百分比來計算，分別為：mgo=13.8%,al2o3=34.8% 和sio2=51.4%。它的熱膨脹系數(shù)很小，是我們觸媒轉(zhuǎn)化器中所使用的蜂窩瓷載體的主要原料。 堇青石材料由穩(wěn)定的alsi5o13正六邊形結(jié)構(gòu)組成。正六邊形環(huán)狀結(jié)構(gòu)的六個角落分別由五個sio4正四面體 及一個alo4正四面體結(jié)晶組成，正六邊形環(huán)狀結(jié)構(gòu)之間由alo6正八面體及mgo6正八面體連結(jié)成理想的 a-堇青石結(jié)晶。a-堇青石結(jié)晶對產(chǎn)品的低熱膨脹系數(shù)和極佳的抗熱沖擊性有決定性的影響。 堇青石陶瓷載體可使用溫度約1300℃。加上高密度的蜂窩結(jié)構(gòu)(400孔每平方英寸)及超薄壁厚(0.15mm) 的幾何外形使載體有極大的幾何表面積、低排氣阻力、化學性質(zhì)安定、升溫迅速等特性，因此，它成為我 們

以潞安煤矸石為主要原料,輔以少量工業(yè)菱鎂礦、滑石和成型助劑,制備出堇青石蜂窩陶瓷。用x-射線衍射儀(xrd)和掃描電鏡(sem)分別表征了蜂窩陶瓷的物相組成和顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明樣品由片狀晶相和大量微孔組成,晶相主要為堇青石。考察了各影響因素對蜂窩陶瓷性能的影響,實驗表明當總含液量約為30%、陳腐時間24h,煅燒溫度1200～1300℃下保溫4～6h時,蜂窩陶瓷載體的成型效果及性能較優(yōu)。

對600孔/英寸2堇青石蜂窩陶瓷的制備、試驗方法作了詳細的論述。堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷引入以綠泥石作mgo的初始原料,擠出成型時利用高嶺土的線狀結(jié)構(gòu),通過模具細孔時,受到剪切力而發(fā)生取向降低膨脹系數(shù),在陶瓷胚體中,添加增塑劑,采用動態(tài)控制的反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)脫塑,以實現(xiàn)微孔薄壁。

以擬薄水鋁石為原料,hno3為膠溶劑,制備alooh溶膠,并對堇青石蜂窩陶瓷載體進行涂覆.研究了擬薄水鋁石含量以及hno3的加入量對溶膠粘度、穩(wěn)定性和涂層涂覆量的影響;比表面積法(bet法)測定堇青石蜂窩陶瓷載體涂層的比表面積;超聲波振蕩檢測了氧化鋁涂層的結(jié)合牢固度.結(jié)果表明,當擬薄水鋁石質(zhì)量分數(shù)為5%~8%,n(h+)/n(alooh)=0.06~0.10時,可制得穩(wěn)定的溶膠,且隨著擬薄水鋁石含量或hno3加入量的增加,溶膠的粘度增加,涂層的涂覆量增大,擬薄水鋁石含量對涂層的重現(xiàn)性及牢固度影響較小.

第26卷第4期 2008年12月 徐州師范大學學報(自然科學版) j.ofxuzhounormaluniv.(naturalscienceedition) vol.26,no.4 dec.,2008 收稿日期:2008-05-12 基金項目:江蘇省高校自然科學基金資助項目(07kjb150112);徐州師范大學自然科學基金資助項目(07xla06) 作者簡介:田久英(1973-),女,河北新城人,講師,碩士,主要從事催化材料的研究. 堇青石蜂窩陶瓷載體涂層的制備研究 田久英,盧菊生,吳宏 (徐州師范大學化學化工學院,江蘇徐州221116) 摘要:以擬薄水鋁石為原料,hno3為膠溶劑,制備alooh溶膠,并對堇青石蜂窩陶瓷載體進行涂覆

采用水熱合成法，在堇青石蜂窩陶瓷載體上原位合成了ｚｓｍ５沸石和ａｎａｃｉｍｅ沸石，并用ｘｒｄ和ｓｅｍ等技術(shù)進行了表征．結(jié)果表明，當改變合成條件時，在堇青石表面可分別生長出厚度為３０～４０μｍ的ｚｓｍ５沸石和厚度為３０～１８０μｍ的ａｎａｃｉｍｅ沸石．隨著凝膠中ｓｉｏ２／ａｌ２ｏ３比的增大和含水量的減少，在堇青石蜂窩陶瓷上生長的分子篩的量也增加．

本文研究了采用一種新開發(fā)的粘土原料———累托石、滑石和工業(yè)氧化鋁制備堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷的工藝過程。測定了樣品的理化性能,并采用xrd、sem對樣品的相組成和微觀結(jié)構(gòu)進行了分析。結(jié)果表明,蜂窩陶瓷的主晶相為堇青石,氣孔率34.88%,間壁密度達1.72g/cm3,間壁氣孔尺寸為1～20μm,抗熱震性達700℃。

運用水熱合成技術(shù)在孔密度為62cells/cm2的堇青石蜂窩陶瓷載體上原位合成了sapo-34分子篩,并用xrd和sem等技術(shù)對其進行了表征.結(jié)果表明,經(jīng)過一次水熱合成,堇青石蜂窩陶瓷載體的表面上可牢固均勻地生長一層厚度約為30μm的sapo-34分子篩,而相應(yīng)的載體增重約為15%～25%.改變合成條件還可使堇青石載體上同時生長sapo-34和sapo-5分子篩.此外,對sapo-34分子篩在堇青石載體上的生長機理也作了初步探討

用硝酸溶液對堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷樣品進行處理。測定了酸處理時間不同的樣品的熱膨脹系數(shù)、氣孔率和吸水率及抗壓強度,研究了酸處理對堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷性能的影響規(guī)律,通過sem分析了酸處理前后樣品的斷面形貌,并用icp測定了酸處理液中的各種離子濃度,探討了酸處理影響性能的機理。試驗結(jié)果表明:酸處理能顯著降低堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷的熱膨脹系數(shù),增加顯氣孔率和吸水率,但削弱了材料的機械強度。

. .. 蜂窩狀汽車尾氣凈化器載體 1范圍 本標準規(guī)定了蜂窩狀汽車尾氣凈化器載體的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝 和貯運。 本標準主要適用于機動車尾氣、工業(yè)有機廢氣凈化催化劑用的載體—堇青石質(zhì)蜂窩陶瓷，其 它用途和材質(zhì)的蜂窩陶瓷也可參照執(zhí)行。 2規(guī)范性引用文件 下列文件通過本標準的引用而成為本標準的內(nèi)容。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修 改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵使用本標準的各方研究是否 可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。 jc/t686-1998蜂窩陶瓷 gb/t4734-1996陶瓷材料及制品化學分析方法 3術(shù)語 本標準采用下列定義、符號： 孔密度：蜂窩陶瓷每單位橫截面積上分布孔的個數(shù)，其單位為孔/㎝2。 孔壁缺陷：在蜂窩陶瓷的端面上由擠出成型引起的軸向孔壁缺損而導致相鄰二

本文研究了堇青石蜂窩陶瓷的性能隨燒成溫度和保溫時間變化的規(guī)律；通過對試樣進行ｘ－射線衍射分析（ｘｒｄ）和掃描電鏡觀察（ｓｅｍ），探討了燒成溫度和保溫時間對董青石蜂窩陶瓷性能的影響機理。

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蜂窩陶瓷用堇青石的研制

蜂窩陶瓷廣泛應(yīng)用于汽車尾氣凈化器載體、臭氧抑制催化劑載體、冶金工業(yè)的熱交換和金屬液的過濾等行業(yè)。堇青石因具有體積密度小、熱膨脹系數(shù)小和結(jié)構(gòu)較疏松等特點成為生產(chǎn)蜂窩陶瓷的首選材料。筆者概述了堇青石的結(jié)構(gòu)、組成及應(yīng)用,闡述了合成堇青石的原料、方法,以及介紹了合成堇青石的研究進展。

蜂窩陶瓷用堇青石

利用xps,pls,xrd,bet,tem等現(xiàn)代分析手段,研究了本實驗中制備的經(jīng)鑭和鋇修飾的改性氧化鋁涂層的熱穩(wěn)定性和改性機理,認為介穩(wěn)態(tài)的γ相向介穩(wěn)態(tài)的δ相和θ相轉(zhuǎn)變和氧化鋁顆粒的長大是改性涂層高溫燒結(jié)的原因,鑭和鋇的加入可有效地抑制介穩(wěn)態(tài)的氧化鋁向熱力學上穩(wěn)定的α-al2o3的轉(zhuǎn)變,一定程度上提高了氧化鋁的高溫熱穩(wěn)定性。通過考察la3+與ba2+在改性氧化鋁涂層中的分布規(guī)律,提出摻雜離子進入氧化鋁晶格缺陷的改性機理,并探討了不同類型的缺陷的大小和濃度隨溫度的變化規(guī)律。

以堇青石蜂窩陶瓷(cc)為載體、cuo和不同助劑為活性組分,用浸漬法制備cuo/cc、cuo-nio/cc和cuo-nio-ceo2/cc催化劑,采用tpr、xrd和xps等測試方法對催化劑進行表征。tpr結(jié)果表明,催化劑主要以cu2+形式存在。采用程序升溫和恒溫法在固定床反應(yīng)器常壓條件下研究了以尿素作還原劑還原模擬汽車尾氣中的no。結(jié)果顯示,cuo-nio-ceo2/cc催化劑在(150~350)℃具有較高的活性,250℃時具有較高的轉(zhuǎn)化率。

以擬薄水鋁石為原料,硝酸為膠溶劑,添加聚乙二醇(peg)制備鋁溶膠,并對堇青石蜂窩陶瓷載體進行γ-al2o3涂層?？疾炝瞬煌肿恿?400,6000和20000)聚乙二醇的添加對溶膠黏度,粒徑分布以及涂覆涂層負載量和重現(xiàn)性的影響;利用bet法測定了溶膠中添加不同分子量的聚乙二醇后,涂層比表面積的變化;超聲波振蕩檢測了堇青石蜂窩陶瓷載體涂層的結(jié)合牢固性;由sem照片觀察涂層的表面形貌。結(jié)果表明,聚乙二醇的添加,增大了溶膠的黏度,提高了載體涂層的負載量、比表面積和結(jié)合牢固度。添加劑聚乙二醇分子量的不同對溶膠和載體涂層性能的影響也不同,聚乙二醇20000的添加使溶膠黏度和涂層負載量的增加程度更明顯,而添加聚乙二醇400制備溶膠的粒徑小,分布范圍窄,涂覆涂層均勻、牢固且比表面積大。

以高嶺土、滑石和氧化鋁為主要原料采用生料一次燒結(jié)工藝制備低膨脹堇青石蜂窩陶瓷,研究了堿金屬氧化物k2o和na2o(用r2o表示)含量對試樣熱膨脹系數(shù)、顯氣孔率和抗壓強度的影響,并利用x射線衍射儀、掃描電鏡分析了試樣的物相組成和斷面形貌。研究表明,r2o含量在0.22%以下時制備的堇青石蜂窩陶瓷的熱膨脹系數(shù)可達0.56×10-6/℃,從0.22%增加到0.52%時,熱膨脹系數(shù)增加到1.58×10-6/℃,顯氣孔率逐漸降低,而抗壓強度增大;r2o含量為0.12%的基礎(chǔ)配方試樣主要由定向排列的片狀堇青石晶粒構(gòu)成,呈疏松多孔結(jié)構(gòu),氣孔小,隨著r2o含量的增加,氣孔尺寸變大而數(shù)量減少。

堇青石—鈦酸鋁蜂窩陶瓷的研制

介紹了蜂窩陶瓷汽車尾氣凈化消聲器的國內(nèi)外技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀，敘述了蜂窩陶瓷材質(zhì)改性、性能優(yōu)化的途徑，以及工藝要點和催化劑的選擇。