冷原子熒光光譜法測(cè)定空調(diào)顆粒物中的汞

樣品中的六價(jià)鉻用甲苯/堿液提取后,提取堿液過(guò)陽(yáng)離子交換柱,六價(jià)鉻直接流出,流出液經(jīng)適當(dāng)稀釋后,以原子熒光光譜儀測(cè)定其含量。本方法優(yōu)化了工作參數(shù)條件,方法回收率均在88.7%—99.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于5%,實(shí)際樣品比對(duì)分析結(jié)果表明,方法具有良好的準(zhǔn)確度,適用于電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的分析。

通過(guò)氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定不銹鋼樣品中痕量砷,采用on-guardh柱去除消解液中重金屬,避免了共存金屬元素和大量基體元素鐵對(duì)砷測(cè)定的干擾,且on-guardh柱對(duì)測(cè)定無(wú)明顯干擾。結(jié)果表明:砷檢出限為0.02μg/l,采用該方法測(cè)定不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,測(cè)定結(jié)果與理論值相符合。該方法操作簡(jiǎn)單,且大大提高了不銹鋼中痕量砷測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度。

目的:建立原子熒光光譜法,測(cè)定山麥冬中硒的含量.方法:對(duì)4個(gè)產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進(jìn)行分析;光電倍增管(pmt)負(fù)高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測(cè)定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于山麥冬中硒含量的測(cè)定.

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對(duì)環(huán)境的污染非常強(qiáng),同時(shí)也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過(guò)量汞的污染甚至還會(huì)致死。隨著國(guó)家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實(shí)施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長(zhǎng)。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報(bào)廢后的汞污染越來(lái)越引起人們的關(guān)注。政府和消費(fèi)

目的探討原子熒光光譜法測(cè)量?jī)羲畡┚酆下然X中砷汞含量的檢測(cè)方法。方法將聚合氯化鋁用10ml(1+1)硫酸溶解,蒸至近干,用5%鹽酸溶解,以原子熒光光譜測(cè)定。結(jié)果砷在濃度0～25.0μg/l,汞在濃度0～5.0μg/l時(shí)有良好的線性關(guān)系,砷,汞的最低檢測(cè)限,分別為0.08μg/l和0.07μg/l,回歸系數(shù)r均大于0.9995,樣品加標(biāo)回收率砷為94.4%～100.2%,汞為97.5%～100.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%和2.5%。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便,干擾少,結(jié)果準(zhǔn)確,適用于凈水劑聚合氯化鋁中砷,汞含量的檢測(cè)。

研究了硼氫化鉀還原-原子熒光光譜法測(cè)定進(jìn)口涂料中汞,在最佳條件下,熒光強(qiáng)度與汞濃度在0—20ng/ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.04ng/ml。用本方法測(cè)定溶劑型涂料中的汞,回收率為94.4%—101.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.62%。方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),可用于進(jìn)口涂料中汞的測(cè)定。

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測(cè)定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單,能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定石灰成分,目前在我公司得到普遍應(yīng)用。

本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過(guò)使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實(shí)現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)確測(cè)定。在經(jīng)過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測(cè)定實(shí)際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,無(wú)需基體預(yù)分離。

石灰石是煉鋼過(guò)程中的添加劑,具有造渣和脫硫的功能。針對(duì)石灰石中的化學(xué)成分檢測(cè)需要用兩種方法、過(guò)程繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題,研究了用x射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中的硫含量。將石灰石中各元素的含量檢測(cè)均采用x射線熒光光譜法,具有操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短的優(yōu)點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均能滿足日常生產(chǎn)分析要求。

建立了應(yīng)用波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定高錳鋼中錳元素的分析方法,實(shí)驗(yàn)確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過(guò)背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

介紹了通過(guò)原子吸收光譜法測(cè)定保護(hù)渣中鐵含量的方法并對(duì)試液的酸度、共存離子的干擾、試樣分解條件以及測(cè)量范圍等測(cè)量條件進(jìn)行了分析和討論。結(jié)果表明,該方法的加標(biāo)回收率為98.0%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%(n=11),測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均能滿足保護(hù)渣日常檢驗(yàn)分析的要求。

采用粉末直接壓片,波長(zhǎng)色散多道熒光光譜法快速測(cè)定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準(zhǔn)樣品,采用化學(xué)法準(zhǔn)確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對(duì)于si和al輕元素,熒光強(qiáng)度隨粒度變化較為顯著;制作的校準(zhǔn)樣品應(yīng)密封保存,粉末壓片后需馬上進(jìn)行測(cè)試。方法操作簡(jiǎn)單,成本低,測(cè)定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學(xué)法對(duì)照,結(jié)果符合較好。

提出了用x射線熒光光譜法測(cè)定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質(zhì)量。詳細(xì)敘述了用于上述各層測(cè)定所需的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法,分別通過(guò)對(duì)各不同層的特征組分的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,并根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算,分別得到各不同層的單位面積質(zhì)量(g·m-2)。根據(jù)測(cè)定各不同組分時(shí)譜線熒光強(qiáng)度的強(qiáng)弱,選擇不同的測(cè)量時(shí)間,試驗(yàn)選擇直徑為30mm的測(cè)量面積。采用與樣品相同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品作校準(zhǔn)曲線,重復(fù)10次測(cè)定6種鍍層樣品,其測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測(cè)定值與重量法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測(cè)定值相比,經(jīng)t-檢驗(yàn)法驗(yàn)證(α=0.05),不存在顯著差異。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長(zhǎng)色散型x射線熒光光譜儀同時(shí)測(cè)定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測(cè)定并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個(gè)平行樣片測(cè)定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

選用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測(cè)定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過(guò)準(zhǔn)確度與精密度的試驗(yàn)表明,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

X射線熒光光譜法測(cè)定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

應(yīng)用能量色散——x熒光光譜法中無(wú)標(biāo)樣基本參數(shù)法定量測(cè)定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進(jìn)行試驗(yàn)和討論,通過(guò)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,此方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度,測(cè)定偏差在化學(xué)分析法允許范圍內(nèi),是一種簡(jiǎn)便、快捷、有效的測(cè)試方法。

提出采用x-射線熒光光譜法測(cè)定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進(jìn)行磨細(xì)處理,在壓片機(jī)上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測(cè)定樣品含量。通過(guò)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法對(duì)照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用的測(cè)試方法存在精度不夠、測(cè)試過(guò)程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進(jìn)行測(cè)定,將顯著提高測(cè)試精度及測(cè)試效率。

石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過(guò)程中必不可少的生產(chǎn)加工助劑,每年糖廠榨季都大量使用。在食品安全日益嚴(yán)峻的今天,其砷含量對(duì)最終產(chǎn)品有一定影響。采用原子熒光光度法測(cè)定石灰和硫磺的砷含量簡(jiǎn)單、便捷、高效,耗時(shí)短,效果良好?；厥章试?7%～105%之間。

砷為地表水監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目,是水環(huán)境監(jiān)測(cè)優(yōu)良性的重要指標(biāo)。砷元素通過(guò)人體呼吸系統(tǒng)進(jìn)入到呼吸道、消化系統(tǒng)以及人體的其他部位,均可能對(duì)人體造成傷害,因此加強(qiáng)水資源中砷元素的監(jiān)控顯得非常重要。采用原子熒光法測(cè)定地表水中的砷,將水中砷在酸性介質(zhì)中消解,被硼氫化鉀還原成原子態(tài),用原子熒光法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明,原子熒光法具有準(zhǔn)確度高、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

目的:建立簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確的測(cè)定地表水中汞的測(cè)定方法。方法:采用原子熒光法測(cè)定地表水中的汞,將水中汞在酸性介質(zhì)中消解,被硼氫化鉀還原成原子態(tài),用原子熒光法測(cè)定。結(jié)果:實(shí)驗(yàn)表明,方法的線性范圍0-1.0μg/l,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,方法的檢出限為9.0×10-4μg/l,用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差考察方法的精密度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.0%,用加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察方法的準(zhǔn)確度,加標(biāo)回收率為86.0%-103.8%,測(cè)定了國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局提供的標(biāo)準(zhǔn)參考物gsbz50016-90202034,測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確,適用于地表水中汞的測(cè)定。