水質(zhì)二氯乙酸三氯乙酸離子色譜法地方標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

一、氯乙酸概述氯乙酸為無(wú)色或淡黃色結(jié)晶，有刺激性氣味，沸點(diǎn)187．5℃；相對(duì)密度1．4043（20℃），易溶于水和乙醇等大多數(shù)有機(jī)溶劑，易潮解，具有很強(qiáng)的腐蝕性。氯乙酸是農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及食品、工業(yè)增稠劑的主要原料，用途廣泛?，F(xiàn)有氯乙酸生產(chǎn)工藝主要是乙酸氯化法，根據(jù)使用催化劑不同，有硫磺法和醋酐法，根據(jù)反應(yīng)裝置有間歇法和連續(xù)法。質(zhì)量按（zbg17024—90）氯乙酸行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

1國(guó)內(nèi)目前,國(guó)內(nèi)氯乙酸生產(chǎn)廠家有100多家,總生產(chǎn)能力約12萬(wàn)t/a,實(shí)際產(chǎn)量約7萬(wàn)t/a。國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)裝置一般規(guī)模較小,均采用雙釜串聯(lián)間歇式醋酸氯化生產(chǎn)工藝,催化劑有硫磺和醋酐。后續(xù)工藝均為懸浮結(jié)晶,抽濾或離心出產(chǎn)品。產(chǎn)品規(guī)格:s法一般為一等品(國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))醋酐法一般能達(dá)到國(guó)內(nèi)優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。醋酐法催化生產(chǎn)工藝,比較成功的廠家為無(wú)錫市電化廠,其產(chǎn)品規(guī)格氯乙酸含量可達(dá)(98±0.5)%、二氯≤1%是國(guó)內(nèi)最好的產(chǎn)品。99%以上

氯乙酸是地表水與飲用水中一種常見(jiàn)的微量氯代有機(jī)污染，具有致癌性，濃度較高時(shí)對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生一定的危害。為了更經(jīng)濟(jì)地去除水體中的氯乙酸，研究了鑄鐵廢料去除氯乙酸的可行性，討論了鐵類(lèi)型、預(yù)處理方法，振蕩方式以及溶解氧等條件對(duì)還原效果的影響。結(jié)果表明傳質(zhì)過(guò)程比鐵類(lèi)型與酸處理對(duì)氯乙酸還原速率的影響更大。

介紹間歇硫黃法、醋酐法及連續(xù)氯化法的氯乙酸生產(chǎn)工藝,分析了濟(jì)寧金威煤電有限公司間歇硫黃法生產(chǎn)工藝的優(yōu)缺點(diǎn),并對(duì)存在的問(wèn)題提出了改造方案。

氯乙酸是地表水與飲用水中一種常見(jiàn)的微量氯代有機(jī)污染，具有致癌性，濃度較高時(shí)對(duì)人體健康會(huì)產(chǎn)生一定的危害。為了更經(jīng)濟(jì)地去除水體中的氯乙酸，研究了鑄鐵廢料去除氯乙酸的可行性，討論了鐵類(lèi)型、預(yù)處理方法，振蕩方式以及溶解氧等條件對(duì)還原效果的影響。結(jié)果表明傳質(zhì)過(guò)程比鐵類(lèi)型與酸處理對(duì)氯乙酸還原速率的影響更大。

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建立了單柱陰離子色譜測(cè)定地表水中溴酸根的方法,并對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行了測(cè)定。溴酸鹽濃度在0.01-4.0mg/l范圍內(nèi)與峰面積線性回歸相關(guān)系數(shù)0.9993,檢出限為0.02mg/l,保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.13%和0.92%,回收率為96.2-103.5%。

本文對(duì)比了硝酸加熱分解-離子色譜法與純水超聲提取-離子色譜法測(cè)定水泥中的氯離子含量,通過(guò)對(duì)其的標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、回收率、重復(fù)性、檢出限的分析,驗(yàn)證了硝酸分解-離子色譜法測(cè)定水泥中的氯離子的可行性.

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本文建立了一種快速評(píng)價(jià)鉆井液用石灰石粉性能的方法。應(yīng)用離子色譜儀(ic)測(cè)定石灰石粉中碳酸鈣含量。該方法避免了傳統(tǒng)滴定法的操作繁瑣和終點(diǎn)判定要求高等的缺點(diǎn),鈣的檢出限可達(dá)0.01mg/l。在實(shí)驗(yàn)條件下,在5.0~20.0mg/l范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r=0.9998),加標(biāo)回收率均在100%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為1.5~2.0%(n=6)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,應(yīng)用離子色譜方法可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)鉆井液用石灰石粉性能。

本文采用離子色譜儀,建立了一種準(zhǔn)確測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量的測(cè)定方法。樣品的前處理?xiàng)l件是:在堿性介質(zhì)中高溫焙燒法除去樣品中帶色有機(jī)物,以消除其對(duì)色譜柱的污染和對(duì)分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的干擾,再用熱水浸取灰化物,經(jīng)過(guò)濾、定容后制備成待測(cè)溶液。最后采用離子色譜法測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限為0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為r2=0.9993。加標(biāo)回收率均在98%~100%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,本方法能較準(zhǔn)確地測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量。

離子色譜法是利用離子交換原理,由抑制柱扣除淋洗液背景電導(dǎo),然后利用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各陰離子出峰的時(shí)間以及峰面積(峰高進(jìn)行定性和定量測(cè)定各種陰離子)液相色譜法。該方法靈敏度高,準(zhǔn)確性高,穩(wěn)定性好,檢測(cè)限低,樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)單迅速,能同時(shí)測(cè)定多種離子。本實(shí)驗(yàn)用離子色譜法測(cè)定實(shí)際雨水水樣中的f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-等主要陰離子,對(duì)南昌市雨水中的陰離子含量有了比較直觀的了解。

以5.0mmol/l丙二酸-0.5%甲醇水溶液為淋洗液,只經(jīng)一次進(jìn)樣,在30min內(nèi),用連續(xù)離子色譜法測(cè)定上海市雨水中的主要陰、陽(yáng)離子,并初步討論了上海市區(qū)酸雨成因的變化

[目的]為酸雨中常見(jiàn)污染物的準(zhǔn)確測(cè)定提供參考。[方法]采用離子色譜法測(cè)定雨水樣品中常見(jiàn)陰離子的含量,并對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。[結(jié)果]最佳色譜條件為:yic-8型離子色譜儀和ajs-10型陰離子分離柱,1.5mmol/lna2co3和1.4mmol/lnahco3的混合液為淋洗液,流速1.5ml/min,檢測(cè)器為抑制電導(dǎo)檢測(cè)器。從雨水樣品中共檢測(cè)到f-、cl-、no2-、no3-、so24-5種陰離子,未檢測(cè)到br-和hpo42-;5種陰離子的檢出限為0.2～50.0μg/ml,平均加標(biāo)回收率為97.0%～101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%。[結(jié)論]建立了離子色譜法同時(shí)測(cè)定雨水中5種陰離子的方法。

采用陰離子交換色譜法對(duì)成都地區(qū)的秋季雨水中常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子含量進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)定結(jié)果反映了該地區(qū)秋季大氣污染的狀況。

本文分析了離子色譜儀泵流量、最小檢測(cè)濃度測(cè)量過(guò)程中不確定度的來(lái)源,并對(duì)其測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。

本文通過(guò)離子色譜與柱切換技術(shù)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)了高濃度樣品基體中的痕量陰離子檢測(cè)。分別研究了不同類(lèi)型基體的處理方法,使用商品化離子排斥柱和自制的聚合物色譜柱實(shí)現(xiàn)多種樣品基體中痕量陰離子的檢測(cè)。同時(shí)開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)化的單泵柱切換系統(tǒng),利用抑制器將koh淋洗液轉(zhuǎn)化為水作為前處理柱的淋洗液,在同一個(gè)色譜系統(tǒng)中產(chǎn)生兩種淋洗液,實(shí)現(xiàn)色譜分離與前處理柱再生同步進(jìn)行。采用離子排斥柱作為前處理柱分析了有機(jī)酸和有機(jī)酸鹽中的三種常見(jiàn)陰離子,檢測(cè)限達(dá)到0.1～1.7μg/l,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,樣品加標(biāo)回收率在75.2%～114.6%之間;同時(shí)采用自制的色譜柱作為前處理柱在同一分析系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)多種樣品基體中七種常見(jiàn)痕量陰離子的分析,檢測(cè)限在0.4～2.3μg/l之間,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%,樣品加標(biāo)回收率在88.1%～109.5%之間。該方法使用簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確性高,是一種極有利用價(jià)值的在線樣品前處理技術(shù)。

采用氧彈燃燒法處理塑膠類(lèi)樣品,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探索得到優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件,即樣品稱(chēng)重約0.3g,充入1.8mpa氧氣,純水作為吸收液(針對(duì)低濃度樣品),冰水冷卻,冷卻過(guò)程中振蕩氧彈,45min后,泄壓并進(jìn)行尾氣吸收。經(jīng)離子色譜測(cè)試,鹵素的回收率可達(dá)到97%～98%(rsd=1.2%～2.1%)。并計(jì)算了整個(gè)檢測(cè)方法的檢出限(s/n=3),cl-的mdl為9mg/kg,br-的mdl為18mg/kg。

探討了離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的影響因素:水質(zhì)樣品的采集保存;水質(zhì)樣品所含成份;實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿的影響;使用離子色譜儀測(cè)定過(guò)程中對(duì)氟化物的影響。認(rèn)為應(yīng)切實(shí)采取措施,消除干擾。

1 第三節(jié)飲食中的有機(jī)化合物——乙酸 三維目標(biāo) 知識(shí)與技能 1、初步掌握乙酸的分子結(jié)構(gòu)； 2、掌握乙酸的酸性和酯化反應(yīng)的化學(xué)性質(zhì)，理解酯化反應(yīng)的概 念。 過(guò)程與方法 1、通過(guò)實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)學(xué)生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)及觀察、描述、解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的 能力。 2、培養(yǎng)學(xué)生對(duì)知識(shí)的分析歸納、總結(jié)的思維能力與表達(dá)能力。 3、培養(yǎng)學(xué)生解決實(shí)際問(wèn)題的能力。 情感、態(tài)度與價(jià)值觀 1、辨證認(rèn)識(shí)乙酸的弱酸性，進(jìn)一步理解結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)的含義。 2、通過(guò)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、動(dòng)手實(shí)驗(yàn)，激發(fā)學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)求實(shí)、創(chuàng)新、 合作的優(yōu)良品質(zhì)。 3、通過(guò)洗水垢，讓學(xué)生進(jìn)一步理解化學(xué)是一門(mén)實(shí)用性很強(qiáng)的學(xué) 科。 教學(xué)重點(diǎn)：乙酸的酸性和酯化反應(yīng) 教學(xué)難點(diǎn)：乙酸的分子結(jié)構(gòu)和酯化反應(yīng) 教學(xué)方法 實(shí)驗(yàn)探究法、討論法 教學(xué)過(guò)程 教師活動(dòng)學(xué)生活動(dòng)設(shè)計(jì)意圖 2 【引入】醋的來(lái)歷？ 【過(guò)渡】醋中主要代表物質(zhì) 是乙酸。讓我們一起來(lái)認(rèn)識(shí) 乙酸。 【板書(shū)】乙酸 有興趣，傾

利用螯合離子色譜法測(cè)定了球墨鑄鐵中稀土含量。通過(guò)選擇性螯合樹(shù)脂和磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,選用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相將樣品中大量的鐵和其它金屬離子除去,同時(shí)濃縮富集待測(cè)的稀土金屬離子。再選用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗體系,在含有陰、陽(yáng)離子雙功能基的分析柱上將14種稀土分離,繼用在線柱后衍生和光度法檢測(cè),檢測(cè)限(信噪比為3∶1)可以達(dá)到ng/ml。

陜西省地方標(biāo)準(zhǔn) 《鄂爾多斯盆地東南部古生界地層劃分與對(duì)比技術(shù)規(guī)范》編制說(shuō)明 一、工作概況 地層發(fā)育特征不僅受大的構(gòu)造格局的影響，還與其形成環(huán)境息息相關(guān)，同一 時(shí)代不同區(qū)域的地層特征往往有差異，難以用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)劃分。鄂爾多斯盆地 東南部天然氣主要勘探目的層為下古生界奧陶系馬家溝組碳酸鹽巖風(fēng)化殼儲(chǔ)集 層和上古生界碎屑巖儲(chǔ)層(上石炭統(tǒng)本溪組、下二疊統(tǒng)太原組、山西組、中二疊 統(tǒng)石盒子組及上二疊統(tǒng)石千峰組砂巖儲(chǔ)集體)。從鄂爾多斯盆地東南部天然氣的 勘探開(kāi)發(fā)實(shí)踐來(lái)看，無(wú)論下古生界還是上古生界地層劃分均受多因素影響，缺少 相對(duì)統(tǒng)一可信的地層劃分標(biāo)準(zhǔn)，在一定程度上造成不同技術(shù)人員的地層劃分方案 存在明顯差異，這不僅加大了實(shí)際工作的協(xié)調(diào)難度，也嚴(yán)重影響了工作效率。 因此急需建立統(tǒng)一的地層劃分與對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)方案，規(guī)范勘探、開(kāi)發(fā)分層工作的 開(kāi)展，統(tǒng)一技術(shù)人員認(rèn)識(shí)。該標(biāo)準(zhǔn)的制訂細(xì)化了鄂爾多斯盆