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采用間氨基苯甲酸與甲醇(乙醇)直接酯化法合成目標(biāo)產(chǎn)物,重點研究了催化劑種類、催化劑用量、反應(yīng)時間等條件對酯化反應(yīng)的影響。研究表明,本反應(yīng)的合適催化劑是濃硫酸,在催化劑用量為間氨基苯甲酸用量的1.5倍、反應(yīng)時間為8 h的條件下,酯化反應(yīng)收率達到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。氣相色譜測定含量在98%以上。
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建立了一種高效液相色譜法(HPLC)同時測定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC條件為:色譜柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流動相,乙腈:水=80:20(體積比);流速0.8 mL/min;檢測波長195 nm;柱溫20℃;進樣量20μL。樣品采用氨基固相小柱萃取凈化、氮吹濃縮處理。結(jié)果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL～20μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r為0.992 3和0.981 1。平均回收率為85.00%和84.22%,RSD為6.7%和6.1%。
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