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更新時(shí)間：2025.03.15
石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷

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通過(guò)對(duì)樣品前處理?xiàng)l件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺(tái)石墨管測(cè)定,無(wú)需加基體改進(jìn)劑就可以得到較好的分析結(jié)果和精密度,并簡(jiǎn)化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對(duì)石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/mL,測(cè)定鈷的線性范圍為0～40ng/mL。本方法在無(wú)基體改進(jìn)劑的條件下采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行痕量鈷的測(cè)定,結(jié)果與認(rèn)定值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%～6.5%。

用非高純鱗片石墨制備無(wú)硫低灰分可膨脹石墨

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以非高純混合目天然鱗片石墨、硝酸、高錳酸鉀為原料,采用化學(xué)法經(jīng)氧化酸化插層、水洗、干燥過(guò)程制備無(wú)硫低灰分可膨脹石墨。利用正交實(shí)驗(yàn)方法確定最佳工藝條件,并對(duì)相關(guān)影響因素作了初步分析。結(jié)果表明:在石墨、高錳酸鉀和硝酸的用量比為1.0∶0.2∶6.0,反應(yīng)時(shí)間是60 min,反應(yīng)溫度為40℃,H2O2用量為2 mL的條件下,可以制備出膨脹體積為260 mL/g的無(wú)硫低灰分可膨脹石墨。影響反應(yīng)體系最大的是高錳酸鉀用量,依次是硝酸用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間。該工藝方法簡(jiǎn)單、成本低、易操作,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

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