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在氧氣輔助下,硝酸選擇性氧化乙二醛制備了乙醛酸。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過(guò)高效液相色譜法,考察了通氧速率、保溫反應(yīng)溫度、硝酸用量等因素對(duì)乙二醛轉(zhuǎn)化率和乙醛酸收率的影響。研究結(jié)果表明:制備乙醛酸的最佳反應(yīng)條件為通氧速率50 m L/min,保溫反應(yīng)溫度60℃,硝酸與乙二醛物質(zhì)的量比0. 59。在此條件下,乙二醛轉(zhuǎn)化率為99. 00%,乙醛酸收率為84. 00%。與傳統(tǒng)的硝酸氧化生產(chǎn)工藝相比,硝酸物質(zhì)的量降低近10%,乙醛酸收率提高了5%以上。
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I 摘 要 目前常用的鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑可能誘發(fā)致癌， 國(guó)內(nèi)外都在尋找能夠替代 的無(wú)毒增塑劑．檸檬酸酯類(lèi)增塑劑是安全的替代增塑劑之一， 今以檸檬酸三丁酯 和己酸酐為原料， 研究了硫酸氫鈉、 大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成乙酰檸 檬酸三丁酯的過(guò)程．考察了原料摩爾配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì) 乙酰檸檬酸三丁酯收率的影響。 在適宜條件下，兩種催化劑催化臺(tái)成乙酰檸檬酸 三丁酯的收率可分別達(dá)到 99 5％和 99 8％。精制后，乙酰檸檬酸三丁酯的含量 經(jīng)氣相色譜分析大于 99％。催化劑重復(fù)使用情況的考察表明：硫酸氫鈉有較好 的重復(fù)使用性：使用后經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌并干燥過(guò)的大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂也 具有很好的重復(fù)使用性。 關(guān)鍵詞： 檸檬酸三丁酯 乙酰檸檬酸三丁酯 合成 II Abstract Studies have shown that dioctyl-phthalate which
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