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目的對(duì)4-O-丁香樹(shù)脂酚的合成工藝進(jìn)行改進(jìn)。方法以丁香醛為原料,與丙二酸進(jìn)行Knovevenagel縮合得到芥子酸,再將芥子酸用乙醇進(jìn)行乙酯化得到不飽和酯、以AlH(Bu-i)2為還原劑將酯還原為芥子醇、芥子醇在光照通入空氣的條件下經(jīng)過(guò)氧化偶聯(lián)得4-O-丁香樹(shù)脂酚。結(jié)果芥子酸的合成中,將催化劑哌啶換成相同堿性的四氫吡咯,在大幅度縮短反應(yīng)時(shí)間的條件下,該步反應(yīng)產(chǎn)率也明顯提高;酯的還原中將溶解性較差的氫化鋰鋁換成溶解性好的二異丁基氫化鋁,以甲苯為溶劑進(jìn)行還原,收率明顯提高,且無(wú)需后處理,可直接投入下一步反應(yīng),總收率約51%。結(jié)論該方法工藝簡(jiǎn)單,有產(chǎn)業(yè)化前景。
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