1.重氮化 將苯胺用亞硝酸鈉、鹽酸得氮化,配比為1:1.01:2.3 (mol),亞硝酸鈉配制成35%~40%水溶液, 滴加溫度為5℃以下,制得重氮鹽。2.還原 重氮鹽與過量亞硫酸鈉反應(yīng),還原成苯肼。配比為1.0:2.2 (以苯胺計)。鹽酸中和前反應(yīng)溫度控制在70℃,時間30min;加鹽酸調(diào)節(jié)Ph值到6~7,升溫回流0.5h。縮合 順丁烯二酸酐與苯肼(常用其鹽酸水溶液)反應(yīng)制得噠嗪酮。 苯肼與順酐的投料比為1:1 (按苯胺計), 反應(yīng)溫度100~109℃,時間4h,負壓操作。噠嗪硫磷的合成 在水相中以液堿和純堿為脫酸劑, 以三四胺為催化劑, 反應(yīng)溫度65~70℃, O, O-二基硫代磷酰氯與噠嗪酮、液堿的配比為1:1.1:0.9, 終點控制pH值為8。以苯胺計總收率達70%左右。3.縮合順丁烯二酸酐與苯肼(常用其鹽酸鹽水溶液)反應(yīng)制得噠嗪酮。苯肼與順酐的投料比為1∶1(按苯胺計),反應(yīng)溫度100~109℃,時間4犺,負壓操作。
4.噠嗪硫磷的合成在水相中以液堿和純堿為脫酸劑,以三甲胺為催化劑,反應(yīng)溫度65~70℃,犗犗二乙基硫代磷酰氯與噠嗪酮、液堿的配比為1∶1.1∶0.9,終點控制狆犎值為8。
一、物性數(shù)據(jù)
1. 性狀:工業(yè)品為淡黃色固體。
2. 密度(g/mL,25/4℃):不確定
3. 相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):不確定
4. 熔點(oC):54.5~56.5
5. 沸點(oC,0.67kpa或5 mmHg):不確定
6. 折射率:不確定
7. 閃點(oC):不確定
8. 比旋光度(oC):不確定
9. 自燃點或引燃溫度(oC)不確定
10. 蒸氣壓(kPa,25oC):不確定
11. 飽和蒸氣壓(kPa,60oC):不確定
12. 燃燒熱(KJ/mol):不確定
13. 臨界溫度(oC):不確定
14. 臨界壓力(KPa):不確定
15. 油水(辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:不確定
16. 爆炸上限(%,V/V):不確定
17. 爆炸下限(%,V/V):不確定
溶解性:難溶于水。
中文名稱:噠嗪硫磷
英文名稱:pyridaphenthion
中文別名:O-(1,6-二氫-6-氧代-1-苯基-3-噠嗪基)-O,O-二乙基硫代磷酸酯;苯噠嗪硫磷;噠凈松;噠嗪硫磷乳油(20%);殺蟲凈;達凈松;苯噠嗪
英文別名:OFUNACK; ORESTE; 3(2H)-Pyridazinone, 6-hydroxy-2-phenyl-, O-ester with O,O-diethyl phosphorothioate; 3(2h)-pyridazinone,6-hydroxy-2-phenyl-,o-esterwitho,o-diethylphosphoroth; American cyanamid 12,503; americancyanamid12,503; CL 12503; O,O-diethyl O-(6-oxo-1-phenyl-1,6-dihydropyridazin-3-yl) phosphorothioate
CAS號:119-12-0
分子式:C14H17N2O4PS
分子量:340.3345
1.棉子殼或玉米芯制糖醛后的殘渣(糠醛渣)或廢山芋渣用稀酸加壓水解可制得乙酰丙酸。將糖醛渣加入10%稀鹽酸中,其固化液為1:1.75,混合均勻后投入水解鍋,以0.2MPa壓力的蒸汽蒸煮8-10h。然后...
在干燥的情性氣體下,用34.1克(0.22摩爾)溴代苯,5.2克(0.21克)原子鎂及108毫升無水制得格氏試劑。將所得之苯基溴化鎂保存在惰性氣體下,攪拌并用冰浴冷卻,緩緩加入(15~20分鐘) 6....
丙烯甲酯生產(chǎn)方法有:丙烯腈水解法、丙烯直接氧化法和乙烯酮法。1.丙烯腈水解法 以丙烯腈為原料,在濃存在的情況下進行水解,水解后的丙烯酰胺鹽再與甲醇進行反應(yīng)得到丙烯酸甲酯。用丙烯腈水化法生產(chǎn)的丙烯酸甲酯...
噠嗪硫磷分子結(jié)構(gòu)
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高效、低毒、低殘留、廣譜性有機磷殺蟲劑。 具有觸殺和胃毒作用,無內(nèi)吸作用。對多種刺吸式口器和咀嚼式害蟲有較好防治效果。用于防治水稻螟蟲及稻苞蟲、稻縱卷葉螟、稻飛虱、稻飛虱、稻葉蟬、稻薊馬和棉花紅蜘蛛及棉蚜、紅鈴蟲、棉鈴蟲等。 對蔬菜、小麥、油料、雜糧、果樹、森林等作物多種害蟲也有良好的防治效果。防治棉花紅蜘蛛2.2~3g有效成分/100m2,防治水稻二化螟6~9g有效成分/100m2。
CAS號:119-12-0
MDL號:MFCD00145189
EINECS號:204-298-5
BRN號:302741
五、分子性質(zhì)數(shù)據(jù):
1、 摩爾折射率:87.81
2、 摩爾體積(m3/mol):260.6
3、 等張比容(90.2K):688.3
4、 表面張力(dyne/cm):48.6
5、 介電常數(shù)(F/m):
6、 偶極距(D):
7、 極化率(10-24cm3):34.81
1.純品為白色結(jié)晶, m.p. 54.5~56.5℃,蒸氣壓25.3Pa (48℃)、51.99Pa(65℃)、110.7Pa (90℃)、186.65Pa (110℃)。溶解度為乙醇1.25%, 異丙醇58%, 三氯甲烷67.4%, 乙醚101%, 甲醇226%, 丙酮377%, 難溶于水。 對酸、熱較穩(wěn)定, 在75℃時加熱35h, 分解率為0.9%。對強堿不穩(wěn)定。對光較穩(wěn)定。在水田土壤中的半衰期為21d。工業(yè)品為淡黃色固體。
2.急性中毒多在12小時內(nèi)發(fā)病,口服立即發(fā)病。輕度:頭痛、頭昏、惡心、嘔吐、多汗、無力、胸悶、視力模糊、胃口不佳等,全血膽堿酯酶活力一般降 至正常值的70-50%。中度:除上述癥狀外還出現(xiàn)輕度呼吸困難、肌肉震顫 、瞳孔縮小、精神恍惚、行走不穩(wěn)、大汗、流涎、腹疼、腹瀉。重者還會出現(xiàn)昏迷、抽搐、呼吸困難、口吐白沫、大小便失禁,驚厥,呼吸麻痹。
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大?。?span id="b9vjnzf" class="single-tag-height">449KB
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中圖分類號: R9 密級:公開 UDC:615 學(xué)校代碼: 10082 碩士學(xué)位論文 (同等學(xué)力人員) 塞來昔布合成方法與雜質(zhì)研究 論 文 作 者: 崔志艷 指 導(dǎo) 教 師: 劉玉真 教授 副 指 導(dǎo) 教 師: 申請學(xué)位類別: 醫(yī)學(xué)碩士 學(xué) 科 、 領(lǐng) 域: 藥物化學(xué) 所 在 單 位: 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 答 辯 日 期: 年 月 日 Hebei University of Science and Technology Dissertation for the Master Degree Study on the Synthesis and Impurity of Celecoxib Classified Index:R9 Secrecy Rate:Publicized UDC:615 University Code:10082 Candidate: Cui Zhiyan S