光電直讀光譜制樣技術(shù)

在工業(yè)生產(chǎn)中，由于光電直讀光譜儀分析費(fèi)用節(jié)省，分析速度快，分析結(jié)果可靠，已被廣泛采用。它具有以下優(yōu)點(diǎn)。

(1)用光電直讀光譜儀做分析，可使用的譜線波長(zhǎng)范圍較寬。這個(gè)范圍由光電倍增管的性能決定。例如，用石英窗孔的PMT，加上光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)置于真空中，可用的波長(zhǎng)可短至150nm。這就可能利用位于波段中的譜線來(lái)分析。

(2)校準(zhǔn)曲線范圍寬。由于PMT對(duì)信號(hào)的放大能力很大，對(duì)于強(qiáng)弱不同的譜線所用的PMT可用不同的放大倍數(shù)。相差可達(dá)10000倍。因此，光電法可用同一分析條件對(duì)樣品中許多元素進(jìn)行分析。雖然含量范圍相差懸殊的很多元素從高含量到低含量都可同時(shí)分析。

(3)攝譜法的感光板及測(cè)光方面引入的誤差一般在l%以上。而光電直讀光譜儀的測(cè)光誤差可降至0.2%以下。具有很高的準(zhǔn)確度。有利于樣品中高含量元素的分析，而且準(zhǔn)確。

(4)光電直讀光譜儀分析速度快，一般收到樣品2～3min內(nèi)即可同時(shí)對(duì)鋼中20多個(gè)合金元素進(jìn)行測(cè)量，控制冶煉工藝，加速煉鋼過(guò)程，是節(jié)能減排的一種有效手段。

光電直讀光譜儀分析的缺陷有以下幾點(diǎn)。

(1)由于使用出射狹縫，因此不能利用波長(zhǎng)相近的譜線。

(2)由于使用出射狹縫，PMT接收譜線的同時(shí)，還接收背景(采用BKG 175．7nm背景通道，可扣除背景的影響)。

(3)出射狹縫的位置固定，分析的元素受到限制，對(duì)分析任務(wù)的變化需更改通道，選擇另外的出射狹縫。

(4)由于背景的存在，對(duì)痕量元素的分析有些困難。

(5)它不是一個(gè)獨(dú)立的方法，而是要依靠化學(xué)分析。要求化學(xué)分析提供光譜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確含量，校對(duì)光譜的分析結(jié)果。

光電直讀光譜儀由光源部分、聚光部分、分光部分和測(cè)光部分所組成。光源部分使試樣激發(fā)發(fā)光；聚光部分是把發(fā)出的光聚集起來(lái)導(dǎo)入分光部分；分光部分是將光色散成各元素的譜線；測(cè)光部分是用光電法測(cè)量各元素的譜線強(qiáng)度，并指示、記錄下來(lái)，或是將其測(cè)光讀數(shù)換算成為元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示出來(lái)。

1．光源發(fā)生器

光電光譜分析使用的光源發(fā)生器有火花發(fā)生器、電弧發(fā)生器和低壓電容放電發(fā)生器等。

2．光源的電極架部分

用于裝載塊狀試樣、棒狀試樣和對(duì)電極。塊狀電極架一般能裝直徑20mm以上的平面試樣，有的使用各種樣品夾具能兼用于裝棒狀試樣、小型試樣和薄板試樣。在真空光電光譜儀中，光源電極架具有使用氬氣氣氛的結(jié)構(gòu)，氬氣流量可以用流量計(jì)和自動(dòng)閥來(lái)調(diào)節(jié)控制。

3．聚光裝置

由聚光鏡系統(tǒng)組成，其作用是把光源的光聚集起來(lái)，并使之射入分光系統(tǒng)。對(duì)于該系統(tǒng)一般要求能充分利用光源發(fā)出的光輻射，得到大的光強(qiáng)；同時(shí)要充分發(fā)揮儀器功能，達(dá)到應(yīng)有的分辨能力。通常使用單透鏡成像法、三透鏡中間成像法和圓柱面透鏡成像法，使光源發(fā)出的光成像于準(zhǔn)直鏡。

4．分光器

是由入射狹縫、分光元件和出射狹縫系統(tǒng)組成，進(jìn)入入射系統(tǒng)的光，經(jīng)分光元件分光，由出射狹縫系統(tǒng)選擇各元素的譜線。由于鐵的譜線很多，兇此最好用大色散的分光元件。分光器根據(jù)其內(nèi)部是在真空下還是在非真空下使用，可分為真空型和非真空型兩大類(lèi)。

5．測(cè)光裝置

由光電倍增管、積分單元、記錄器或指示器等組成。內(nèi)標(biāo)線和分析線的光電倍增管將各自接收的從出射狹縫來(lái)的光，使之變成電流，再分別向積分電容充電。

6．真空型光電光譜儀的真空系統(tǒng)

由于硫、磷、碳、氮等元素的靈敏線位于200nm以下波段范圍內(nèi)，而這些波段的輻射將被空氣吸收，因此，必須將光電光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)置于真空之中，才能進(jìn)行這些元素的分析。為此測(cè)定硫、磷、碳等元素時(shí)，必須使用真空光電光譜儀。真空光電光譜儀除一般光電光譜儀的裝置外，還需增加真空系統(tǒng)和控制氣氛兩個(gè)裝置。

光電直讀光譜儀一般是由制造廠家根據(jù)用戶的分析任務(wù)在出廠前調(diào)整好的。儀器上的通道數(shù)量、分析元素的含量范圍、分析線和內(nèi)標(biāo)線的選擇等，調(diào)整好以后，都是固定的。選擇儀器應(yīng)注意以下事項(xiàng)：

(1)光源發(fā)生器的選擇

為進(jìn)行多種樣品和元素的分析，需要各種發(fā)生器。同時(shí)測(cè)定多種元素時(shí)，根據(jù)測(cè)定范圍選一種激發(fā)方法。

火花光源比較適合于同時(shí)測(cè)定多種元素，如金屬中的合金成分和雜質(zhì)元素的定量分析。電弧光源適用于測(cè)定樣品中的痕量成分。低壓電容放電光源使電路參數(shù)變化達(dá)到從電弧到火花階段性變化，可用于多目的的分析。

(2)分光計(jì)的選擇

一般是根據(jù)分析元素及其測(cè)定范圍、鄰近譜線對(duì)分析線影響的程度等因素，考慮色散率、測(cè)定波長(zhǎng)范圍和亮度來(lái)選定。

(3)分析線的選擇

分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線應(yīng)選擇受其他元素譜線及帶光譜等影響小、信噪比大的譜線。 2100433B