含抗氧劑的汽輪機(jī)油氧化安定性測(cè)定法

版權(quán)頁：

插圖：

5.7氫氧化鉀：分析純。配制成c（KOH）=0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。每日或定期標(biāo)定。

5.8硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）：分析純。配制成10%（m/m）的溶液。

5.9堿性藍(lán)：配制成濃度為20g/L的堿性藍(lán)6B－乙醇指示劑溶液。為使堿性藍(lán)6B指示劑能夠得到良好的滴定終點(diǎn)，在其溶解于乙醇后以每毫升指示劑溶液中加入0.03mL的比例加入鹽酸。24h后，進(jìn)行酸值檢測(cè)以確定其靈敏度。即從藍(lán)色明顯地轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，與10%的硝酸鈷（CO（NO3）2·6H2O）溶液的顏色相當(dāng)，則指示劑溶液靈敏度良好；若靈敏度不夠，應(yīng)重新加入鹽酸溶液，并在24h后再次檢測(cè)，重復(fù)此步驟直至靈敏度合格為止。

5.10酚酞：配制成10g/L的酚酞－乙醇指示劑溶液。

5.11丙酮：分析純。

5.12蒸餾水或去離子水：符合GB/T 6682二級(jí)水的要求。

5.13硫酸：不小于98%（m/m）。

6準(zhǔn)備工作

清洗試管：氧化管和吸收管先用丙酮洗滌，接著用自來水沖洗，瀝干后浸入濃硫酸中不少于16h。從硫酸中取出后先用自來水沖洗至無酸，再用蒸餾水沖洗，放入溫度為110℃±5℃的烘箱中干燥不少于3h，然后將其取出放在干燥器中冷卻至室溫備用。

7試驗(yàn)步驟

7.1在100mL的燒杯中分別稱取60mg±0.4mg含1%（m/m）銅的環(huán)烷酸銅和含1%（m/m）鐵的環(huán)烷酸鐵溶液，并稱取30g±0.04g試樣，使試樣中含銅量及含鐵量均為20mg/kg±0.5mg/kg。然后將燒杯放在溫度不超過80℃的烘箱中對(duì)試樣緩和加熱不超過5min。待催化劑溶解后，從烘箱中取出冷卻至室溫，并從燒杯中稱取25g±0.04g的試樣裝入氧化管內(nèi)，用一滴待測(cè)樣品密封氧化管的磨砂接頭。然后，將氧化管放入溫度為120℃±0.5℃的加熱浴中。在吸收管中加入25mL水及5～6滴酚酞－乙醇指示荊溶液，連接氧化管和吸收管。為避免吸收管中水蒸發(fā)，必須將其用隔熱材料與加熱浴隔開。接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為1.0L/h±0.1L/h（此流速必須每日校驗(yàn)）。記下開始氧化的時(shí)間，在氧化期間必須保持120℃±0.5℃。如果不要求測(cè)定誘導(dǎo)期，連續(xù)氧化164h。氧化結(jié)束后，關(guān)閉氧氣，拆下氧化管和吸收管，將氧化管從加熱浴中取出，在避光處冷卻約1h，然后將氧化油轉(zhuǎn)入500mL的具塞錐形燒瓶中，分別將氧化管和氧氣導(dǎo)人管用300mL正庚烷洗滌至無油跡。正庚烷洗滌液合并到同一具塞錐形燒瓶?jī)?nèi)。在室溫下避光靜置不少于16h。

7.2測(cè)定揮發(fā)性酸值

取下裝有水和酚酞－乙醇指示劑溶液的吸收管，將吸收管中液體全部倒入250mL的錐形燒瓶中，并用25mL蒸餾水沖洗吸收管，洗滌液－并倒入同－錐形燒瓶?jī)?nèi)，用0.1mol/L氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定揮發(fā)性酸，記下消耗的氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1（mL）。上述步驟在氧化結(jié)束后應(yīng)盡快進(jìn)行，并且在滴定時(shí)應(yīng)盡可能地快。

《含抗氧劑的汽輪機(jī)油氧化安定性測(cè)定法(SH/T 0124-2000)》由中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。

不同石油產(chǎn)品氧化安定性測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)不同。

氧化安定性是指石油產(chǎn)品在長(zhǎng)期儲(chǔ)存或長(zhǎng)期高溫下使用時(shí)抵抗熱和氧化作用、保持其性質(zhì)不發(fā)生永久變化的能力。由于氧化，石油產(chǎn)品往往發(fā)生游離堿含量降低或游離有機(jī)酸含量增大，滴點(diǎn)下降，外觀顏色變深，出現(xiàn)異臭味及稠度、強(qiáng)度極限，相似粘度下降，生成腐蝕性產(chǎn)物和破壞潤(rùn)滑脂結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，造成皂油分離。