納米復(fù)合硬質(zhì)涂層中非晶組織的控制與致韌機(jī)理研究結(jié)題摘要

本文通過磁控濺射方法，制備了非晶SiNx、非晶C、TiN、TiCN、TiAlN、TiAlCN、 CrSiN和TiSiN系列涂層，研究了各工藝參數(shù)（功率、偏壓、氮流量和時(shí)間等）和沉積手段（多層沉積工藝、共沉積工藝）對(duì)上述涂層成分和結(jié)構(gòu)的影響，通過XRD、SEM、TEM、XPS、顯微硬度計(jì)、納米壓痕儀等手段對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能（硬度、彈性模量、韌性、摩擦系數(shù)）進(jìn)行了表征。同時(shí)利用計(jì)算機(jī)模擬技術(shù)對(duì)薄膜在納米壓痕條件下的形變過程進(jìn)行了模擬。 試驗(yàn)結(jié)果表明：（1）利用功率、偏壓、氮流量和時(shí)間等工藝參數(shù)可以對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)（厚度、晶體取向和各相分布）進(jìn)行有效調(diào)控。（2）壓應(yīng)力是薄膜增韌的重要影響因素，單相薄膜厚度同韌性有一定相關(guān)性。具有非晶碳相的納米復(fù)合TiCN薄膜以及TiAlCN薄膜具有良好的韌性。TiAlCN薄膜還呈現(xiàn)大于40GPa的超硬性能。（3）計(jì)算機(jī)模擬表明納米壓痕條件下層狀、柱狀和三維復(fù)合TiN/SiN涂層的最大應(yīng)力區(qū)域可以被第二相分割碎化，甚至降低，這有利于抑制裂紋擴(kuò)展，從而提高薄膜韌性。相對(duì)TiN相，非晶SiNx加載條件下承受更大的應(yīng)力，更易開裂誘發(fā)失效。因此減小非晶尺寸有利于抑制非晶相裂紋災(zāi)難性擴(kuò)展，達(dá)到薄膜增韌效果.

高硬度與韌性難以兼得是高硬度、超高硬度涂層長期面臨的瓶頸問題。現(xiàn)有研究表明構(gòu)造納米晶/非晶復(fù)合硬質(zhì)涂層可成為解決這一問題的有效途徑。但此類涂層致韌機(jī)理尚不明確，且相關(guān)研究大多集中在納米晶、納米晶與非晶晶界中，導(dǎo)致涂層中非晶的選擇、設(shè)計(jì)和控制具有一定的盲目性。基于此，本項(xiàng)目從非晶的新角度出發(fā)，以復(fù)合不同類型、不同尺寸非晶的TiN系硬質(zhì)涂層為研究對(duì)象，以涂層中非晶的形變機(jī)制為切入點(diǎn)，以原位微區(qū)觀察和實(shí)時(shí)原位微區(qū)觀察為主要研究手段，明晰非晶種類和尺寸等因素對(duì)涂層韌性的影響，結(jié)合分子動(dòng)力學(xué)計(jì)算，探索非晶在納米復(fù)合硬質(zhì)涂層中的致韌機(jī)理，并在此基礎(chǔ)上提出納米復(fù)合硬質(zhì)涂層性能（硬度和韌性）優(yōu)化綜合策略。這不僅對(duì)推進(jìn)我國高硬高韌涂層的發(fā)展具有重大現(xiàn)實(shí)意義，且將促進(jìn)材料學(xué)和理論數(shù)值模擬的相互交叉滲透發(fā)展，豐富相關(guān)研究鄰域的基礎(chǔ)理論，具有重大學(xué)術(shù)價(jià)值。

本項(xiàng)目以氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷（ZTA）為研究對(duì)象，采用實(shí)驗(yàn)、理論分析和數(shù)值模擬相結(jié)合的方法研究了增韌陶瓷的破壞特性、本構(gòu)模型、增韌機(jī)理、聲發(fā)射特性和增韌陶瓷的抗侵徹特性。主要研究工作和成果如下： 1）對(duì)熱壓燒結(jié)法制備的三種陶瓷99.5% Al2O3（AD995）、15% ZrO2/Al2O3和25% ZrO2/Al2O3的力學(xué)性能和增韌機(jī)制進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)和理論研究。結(jié)果表明，ZrO2的加入細(xì)化了基體Al2O3晶粒，ZrO2/Al2O3陶瓷的致密性得到提高。三種陶瓷試件的破壞呈現(xiàn)小變形到脆性破壞的特點(diǎn)，壓縮加載下應(yīng)力-應(yīng)變曲線近似為線性關(guān)系。AD995陶瓷的斷裂韌性為5.65MPa?m1/2，25% ZrO2/Al2O3陶瓷的斷裂韌性為8.42MPa?m1/2，提高了近50%?；趶?fù)合材料細(xì)觀力學(xué)理論并考慮ZrO2的相變特性，建立了描述ZrO2/Al2O3陶瓷力學(xué)性能的本構(gòu)模型。模型預(yù)測(cè)結(jié)果顯示，隨ZrO2增韌相含量的增加，ZrO2/Al2O3陶瓷的楊氏模量降低而斷裂韌性增加，這一變化趨勢(shì)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果有良好的一致性。 2）采用改進(jìn)的SHPB實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)ZTA陶瓷的動(dòng)力學(xué)響應(yīng)和破壞特性進(jìn)行了研究。獲得了ZTA陶瓷在較高應(yīng)變率范圍內(nèi)的動(dòng)態(tài)應(yīng)力應(yīng)變曲線；結(jié)果顯示，ZTA陶瓷動(dòng)力學(xué)特性有明顯的應(yīng)變率效應(yīng)，動(dòng)態(tài)抗壓強(qiáng)度隨應(yīng)變率增加而提高，同時(shí)應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的非線性特征；單軸加載下，隨著應(yīng)變率的提高，ZTA陶瓷的破壞呈現(xiàn)出了從劈裂破壞到散體破壞的狀態(tài)。 3）利用先進(jìn)的聲發(fā)射系統(tǒng)研究了強(qiáng)脆性陶瓷材料壓縮破壞的損傷變化過程，將采集到的聲發(fā)射信號(hào)進(jìn)行小波分解分析了聲發(fā)射信號(hào)的頻率特征。結(jié)果表明，加載初期，材料損傷主要由微裂紋成核為主導(dǎo)，產(chǎn)生大量低幅值(<40dB)信號(hào)；而加載后期的高幅值信號(hào)(>80 dB)主要由微裂紋擴(kuò)展或匯合產(chǎn)生。脆性材料失穩(wěn)破壞階段信號(hào)能量特征值呈現(xiàn)出低頻段P1急劇升高、高頻段P2急劇下降的特點(diǎn)，即失穩(wěn)破壞時(shí)產(chǎn)生低頻信號(hào)。結(jié)合裂紋源的尺度與聲發(fā)射信號(hào)頻率成相反的關(guān)系，揭示了尺度較大的微裂紋擴(kuò)展或匯合是導(dǎo)致材料失穩(wěn)破壞的主要機(jī)制。 4）采用有限元程序數(shù)值模擬了長桿彈侵徹氧化鋁陶瓷靶的破壞特性，結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了氧化鋁陶瓷本構(gòu)模型中的材料參數(shù)；建立聚能射流侵徹氧化鋁陶瓷靶的計(jì)算模型，對(duì)射流的形成機(jī)理及氧化鋁陶瓷靶的抗侵徹性能進(jìn)行研究。

陶瓷基復(fù)合材料的研制與應(yīng)用將是復(fù)合裝甲材料的總趨勢(shì)，開展增韌陶瓷材料的動(dòng)力學(xué)響應(yīng)、破壞特性、動(dòng)態(tài)本構(gòu)模型、失效特性的研究都是分析增韌陶瓷裝甲抗侵徹性能的關(guān)鍵因素。研究內(nèi)容有：（1）利用材料實(shí)驗(yàn)機(jī)、分離式霍普金森壓桿和輕氣炮實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)增韌陶瓷試件實(shí)施準(zhǔn)靜態(tài)、低、高應(yīng)變率下的壓縮實(shí)驗(yàn)，測(cè)量材料壓縮強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度等材料性能參數(shù)，得到材料在較寬應(yīng)變率范圍內(nèi)完整的應(yīng)力應(yīng)變曲線，進(jìn)一步分析增韌陶瓷材料的應(yīng)變率效應(yīng)、動(dòng)力學(xué)響應(yīng)和破壞特性。（2）利用聲發(fā)射技術(shù)、掃描電鏡等對(duì)實(shí)驗(yàn)后的試件進(jìn)行測(cè)試，分析試件內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的破壞特征和增韌機(jī)制。（3）考慮應(yīng)變率、損傷的影響，建立能準(zhǔn)確描述增韌陶瓷材料的動(dòng)力學(xué)行為的動(dòng)態(tài)本構(gòu)模型。（4）利用自行開發(fā)的多物質(zhì)流體程序?qū)υ鲰g陶瓷材料抗侵徹問題進(jìn)行數(shù)值模擬，來驗(yàn)證和完善理論模型；為提高增韌陶瓷材料的抗侵徹能力，為新型陶瓷裝甲的設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。