掃描電鏡/能譜原理及特殊分析技術(shù)

上篇 掃描電鏡-X射線能譜儀基本原理

第1章 概述

1．1 掃描電鏡的產(chǎn)生和發(fā)展

1．2 掃描電鏡的種類(lèi)與特點(diǎn)

1．2．1 掃描隧道顯微鏡（STM）

1．2．2 雙束掃描電鏡（FIB）

1．2．3 環(huán)境掃描電鏡（ESEM）

1．2．4 冷凍掃描電鏡（Cryo-SEM）

1．2．5 掃描透電鏡（STEM）

1．3 掃描電鏡的發(fā)展趨勢(shì)

第2章 掃描電鏡的原理、結(jié)構(gòu)及應(yīng)用技術(shù)

2．1 基礎(chǔ)知識(shí)

2．1．1 分辨率

2．1．2 放大倍率

2．1．3 像差

2．1．4 電子束斑

2．2 電子束與物質(zhì)的相互作用

2．2．1 散

2．2．2 主要成像信號(hào)

2．3 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)與工作原理

2．3．1 電鏡的工作原理

2．3．2 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)

2．3．3 圖像襯度和成因

2．4 圖像質(zhì)量及主要影響因素

2．4．1 高質(zhì)量圖像特征點(diǎn)組成

2．4．2 圖像質(zhì)量影響因素——儀器參數(shù)

2．4．3 圖像質(zhì)量影響因素——作技術(shù)

2．5 掃描電鏡樣品制備技術(shù)

第3章 X射線能譜儀原理、結(jié)構(gòu)及分析技術(shù)

3．1 X射線的產(chǎn)生及應(yīng)用

3．2 能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理

3．3 能譜測(cè)試中的基本概念

3．3．1 幾何位置

3．3．2 軟件參數(shù)

3．3．3 儀器性能指標(biāo)

3．4 能譜儀的分析特點(diǎn)

3．5 能譜儀定性和定量分析

3．5．1 定性分析

3．5．2 定量分析及校正方法

3．5．3 其他定量校正方法

3．6 能譜儀的分析方法

3．7 能譜分析的主要參數(shù)選擇

3．7．1 加速電壓的選擇

3．7．2 特征X射線的選擇

3．7．3 束流

3．8 能譜定量分析誤差及探測(cè)限

3．8．1 誤差來(lái)源

3．8．2 脈沖計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差

3．8．3 探測(cè)限（CL）

下篇 特殊分析技術(shù)原理及應(yīng)用

第4章 低電壓成像分析技術(shù)

4．1 低電壓掃描電鏡技術(shù)突破

4．1．1 低電壓成像技術(shù)的限制

4．1．2 低電壓成像技術(shù)的突破

4．2 低電壓成像技術(shù)的應(yīng)用及原理

4．2．1 非導(dǎo)電材料上的成像應(yīng)用

4．2．2 熱敏材料上的成像應(yīng)用

4．2．3 材料極表面區(qū)域的成像應(yīng)用

第5章 高空間分辨率能譜分析技術(shù)

5．1 技術(shù)概述

5．2 低電壓提高能譜空間分辨率技術(shù)

5．2．1 基本原理

5．2．2 低電壓能譜分析特點(diǎn)

5．2．3 典型案例分析

5．3 薄片法提高能譜空間分辨率技術(shù)

5．3．1 基本原理

5．3．2 薄片法分析特點(diǎn)

5．3．3 經(jīng)典應(yīng)用案例分析

第6章 荷電問(wèn)題及其解決技術(shù)

6．1 荷電現(xiàn)象描述

6．2 荷電效應(yīng)的產(chǎn)生機(jī)理

6．3 荷電效應(yīng)對(duì)圖像質(zhì)量的影響

6．4 荷電問(wèn)題的解決技術(shù)及應(yīng)用案例

6．4．1 多余電荷的及時(shí)消除

6．4．2 出入電流的動(dòng)態(tài)平衡

6．4．3 荷電不敏感的成像信號(hào)或裝置選擇

第7章 低真空成像分析技術(shù)

7．1 低真空模式特點(diǎn)

7．2 低真空模式的硬件配備

7．3 低真空成像技術(shù)的應(yīng)用

7．3．1 非導(dǎo)電樣品的直接觀察

7．3．2 生物樣品的原生態(tài)觀察

第8章 高景深及立體成像分析技術(shù)

8．1 技術(shù)概述

8．2 基本理論

8．3 圖像景深的參數(shù)影響及應(yīng)用案例

8．3．1 工作距離對(duì)圖像景深的影響

8．3．2 物鏡光闌對(duì)圖像景深的影響

8．4 立體成像技術(shù)應(yīng)用

第9章 顆粒檢測(cè)分析技術(shù)

9．1 工作原理

9．2 制樣方法

9．3 測(cè)試方法和過(guò)程

9．4 案例分析

第10章 特殊樣品的能譜分析技術(shù)

10．1 輕重元素兼具樣品的能譜分析技術(shù)

10．2 粗糙樣品的定量分析技術(shù)

10．3 譜峰相近元素樣品的能譜分析技術(shù)

10．4 納米填充顆粒能譜分析技術(shù)

10．5 低真空條件下的能譜分析誤差

參考文獻(xiàn)

2100433B

《掃描電鏡/能譜原理及特殊分析技術(shù)》詳細(xì)闡述了掃描電鏡/X射線能譜儀基本原理和特殊分析技術(shù)原理及應(yīng)用兩部分內(nèi)容，將掃描電鏡和能譜儀在日常測(cè)試中所遇到的普遍問(wèn)題和部分特殊分析技術(shù)需求從原理到測(cè)試技巧進(jìn)行了全面的闡述。 本書(shū)可作為高等院?；瘜W(xué)、化工、材料、生物類(lèi)及相應(yīng)專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)課參考教材，也可供從事相關(guān)研究的科技人員參考；既適合初學(xué)者入門(mén)，也能幫助具備一定經(jīng)驗(yàn)者提...

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用掃描電鏡-能譜法測(cè)定涂料中石墨烯材料的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果判定和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨烯材料含量不低于1‰（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的涂料中石墨烯材料的定性測(cè)試。

除常規(guī)的拉曼光譜外，還有一些較為特殊的拉曼技術(shù)。它們是共振拉曼，表面增強(qiáng)拉曼光譜， 拉曼旋光，相關(guān)-反斯托克拉曼光譜，拉曼增益或減失光譜以及超拉曼光譜等。其中，在藥物分析應(yīng)用相對(duì)較多的是共振拉曼和表面增強(qiáng)拉曼光譜法。

共振拉曼光譜法

當(dāng)激光頻率接近或等于分子的電子躍遷頻率時(shí)，可引起強(qiáng)列的吸收或共振，導(dǎo)致分子的某些拉曼譜帶強(qiáng)度急劇增強(qiáng)數(shù)百萬(wàn)倍，這就是共振拉曼效應(yīng)。

表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS)

SERS現(xiàn)象主要由金屬表面基質(zhì)受激而使局部電磁場(chǎng)增強(qiáng)所引起。效應(yīng)的強(qiáng)弱取決于與光波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的表面粗糙度大小，以及和波長(zhǎng)相關(guān)的復(fù)雜的金屬電介質(zhì)作用的程度。

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8.2.2數(shù)據(jù)處理

地面γ能譜測(cè)量結(jié)果受巖性及土壤濕度的影響。在野外測(cè)量中應(yīng)對(duì)這些因素進(jìn)行詳細(xì)記錄，高精度測(cè)量中應(yīng)進(jìn)行修正。

巖性校正可采用釷歸一法。常用的數(shù)據(jù)處理方法較多，可根據(jù)實(shí)際需要選用。

8.3圖件編制

地面γ能譜測(cè)量圖件分為基礎(chǔ)圖件和成果圖件兩大類(lèi)，盡可能采用計(jì)算機(jī)成圖。

8.3.1基礎(chǔ)圖件編制

8.3.1.1剖面平面圖

a）作圖比例尺一般應(yīng)與工作比例尺相同。

b）參數(shù)曲線的高度不宜超過(guò)兩條測(cè)線距離，對(duì)超過(guò)部分可采用波折線并加注數(shù)值的方法表示。

c）對(duì)有意義的異常地段，可縮小或放大參數(shù)比例尺專(zhuān)門(mén)繪制，對(duì)其范圍在圖框中加框標(biāo)明。

8.3.1.2平面等值線圖

a）平面等值線圖的異常下限由公式（10）求出，等值線間距視圖面大小及異常幅值等情況而定，一般是等間距的。

b）若各地質(zhì)單元的背景平均值差異很大時(shí)，用公式Xi－C0/S0將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化，然后編制等值線圖。

c）平面等值線圖一般用彩色圖，其著色要求符合DZ/T 0069－1993。

8.3.2成果圖件

針對(duì)不同的工作任務(wù)，綜合分析地面γ能譜測(cè)量數(shù)據(jù)及其他物化探成果，結(jié)合地質(zhì)資料反復(fù)推斷解釋?zhuān)幹凭C合成果圖。因工作對(duì)象和任務(wù)不同、研究程度不同，成果圖無(wú)一固定模式，按項(xiàng)目任務(wù)要求而定。一般完成以下幾類(lèi)：

8.3.2.1地質(zhì)－γ能譜剖面圖

a）附地質(zhì)剖面圖；

b）水平比例尺與工作比例尺相同，垂直比例尺視參數(shù)大小而定，標(biāo)明剖面方向；

c）標(biāo)注巖石、土壤采樣點(diǎn)位置及編號(hào)、元素含量等。

8.3.2.2多參數(shù)綜合解釋成果圖

a）根據(jù)地質(zhì)－地球物理－地球化學(xué)模式，選擇合適的數(shù)據(jù)處理方法，對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行濾波、轉(zhuǎn)換、計(jì)算，形成新的平面或立體圖；

b）根據(jù)項(xiàng)目具體任務(wù)選擇合適的成果表示方式，編制相應(yīng)的綜合解釋圖。

8.3.2.3有條件時(shí)，可用地面放射性測(cè)量工作站對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行人機(jī)交互解釋?zhuān)L制各種圖件和圖像，其中包括曲面圖、色塊圖、切割剖面圖像、彩色相關(guān)圖像和彩色合成圖像。

8.3.2.4按項(xiàng)目要求提交的其他成果圖件。

9提交成果與成果驗(yàn)收

9.1提交成果

9.1.1成果報(bào)告

9.1.1.1地面γ能譜測(cè)量工作結(jié)束后，應(yīng)提交成果報(bào)告，由項(xiàng)目承擔(dān)單位編寫(xiě)。成果報(bào)告編寫(xiě)提綱參見(jiàn)附錄F。

9.1.1.2地面γ能譜測(cè)量成果報(bào)告可單獨(dú)提交，也可作為該區(qū)地質(zhì)工作報(bào)告的一部分提交。

9.1.1.3如工作中有專(zhuān)題研究?jī)?nèi)容，要單獨(dú)編寫(xiě)報(bào)告，作為成果報(bào)告的附件一并提交。

9.1.2成果圖件

9.1.2.1提交所有基礎(chǔ)圖件，它們包括：

a）鈾、釷、鉀元素含量及總道計(jì)數(shù)率實(shí)際材料圖。

b）鈾、釷、鉀元素含量及總道計(jì)數(shù)率剖面平面圖。

c）鈾、釷、鉀元素含量及總道計(jì)數(shù)率平面等值線圖。

d）鈾釷、鈾鉀和釷鉀比值平面等值線圖。

9.1.2.2提交的成果圖件有：

a）地質(zhì)－γ能譜測(cè)量剖面圖。

b）按項(xiàng)目具體任務(wù)編制的綜合解釋成果圖。

9.1.3資料

9.1.3.1找礦遠(yuǎn)景區(qū)（片、段）有關(guān)資料

根據(jù)找礦遠(yuǎn)景區(qū)（片、段）規(guī)模、成礦條件、異常明顯程度分級(jí)。遠(yuǎn)景區(qū)資料包括：

a）主要異常登記表（參見(jiàn)附錄D）；

b）異常點(diǎn)（帶）檢查評(píng)價(jià)資料；

c）工程驗(yàn)證資料。

9.1.3.2原始資料

a）儀器檢定合格證書(shū)。

b）巖石、土壤樣品鉀、鈾、釷元素含量及其他目標(biāo)元素含量分析結(jié)果。

c）儀器準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性檢查原始數(shù)據(jù)及散點(diǎn)圖。

d）測(cè)區(qū)放射性本底實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)。

e）野外記錄本（附磁盤(pán)，數(shù)據(jù)用ASC I碼表示）。

f）其他。