溴甲酚綠主要用途

1.用作酸堿指示劑，pH變色范圍3.8（黃色）～5.4（藍(lán)綠色）。其鈉鹽水溶液用于分光光度法測(cè)定狆 犎值的顯色劑。2.用作薄層色譜法測(cè)定脂族羥酸和生物堿的試劑及光度法測(cè)定季銨陽(yáng)離子的萃取分離劑。

1.將間甲苯酚磺酰酞懸浮在冰醋酸中，在加熱情況下與溴反應(yīng)而得。

2.邊攪拌邊將間甲酚紫的醋酸溶液慢慢滴加到溴的醋酸溶液中，控制溫度不超過(guò)80℃：

連續(xù)攪拌并保溫?cái)?shù)小時(shí)，冷卻，過(guò)濾，用醋酸洗滌沉淀2次，于50～60℃干燥。干燥后的粗品用冰醋酸進(jìn)行重結(jié)晶。

本品應(yīng)密封干燥保存。

1. 性狀：白色或微黃色結(jié)晶。

2. 密度（g/mL,25/4℃）：未確定

3. 相對(duì)蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：未確定

4. 熔點(diǎn)（oC）：218～219

5. 沸點(diǎn)（oC,常壓）：未確定

6. 沸點(diǎn)（oC,5.2kPa）：未確定

7. 折射率：未確定

8. 閃點(diǎn)（oC）： 未確定

9. 比旋光度（o）：未確定

10. 自燃點(diǎn)或引燃溫度（oC）：未確定

11. 蒸氣壓（kPa,25oC）：未確定

12. 飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：未確定

13. 燃燒熱（KJ/mol）：未確定

14. 臨界溫度（oC）：未確定

15. 臨界壓力（KPa）：未確定

16. 油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值：未確定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未確定

18. 爆炸下限（%,V/V）：未確定

19. 溶解性：易溶于乙醇、乙醚和乙酸乙酯，溶于苯，微溶于水。不溶于醚。

中文名稱:溴甲酚綠

英文名稱:Bromocresol Green

中文別名:溴甲酚藍(lán)

英文別名:3,3,5,5-Tetrabromo-m-cresolsulfonephthalein; BCG, Mycobacterium bovis; Bromocresol green solution; bromocresol green for microscopy and complexometry; Bromocresol Green Sultone Form; bromcresol green crystalline; bromcresol green spray; Bromcresol Green; tetrabromo-m-cresolsulphonephthalein; BCG

CAS號(hào):76-60-8

分子式:C21H14Br4O5S

分子量:698.01

R36/37/38:Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。;

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后，請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見(jiàn)。

S37/39:Wear suitable gloves and eye/face protection戴適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o(hù)目鏡或面具。

1、 摩爾折射率：132.51

2、 摩爾體積（m3/mol）：337.0

3、 等張比容（90.2K）：969.0

4、 表面張力（dyne/cm）：68.3

5、 極化率（10-24cm3）：52.53

1、 疏水參數(shù)計(jì)算參考值（XlogP）：6.5

2、 氫鍵供體數(shù)量：2

3、 氫鍵受體數(shù)量：5

4、 可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量： 2

5、 互變異構(gòu)體數(shù)量：44

6、 拓?fù)浞肿訕O性表面積（TPSA）：83.8

7、 重原子數(shù)量：31

8、 表面電荷：0

9、 復(fù)雜度：742

10、 同位素原子數(shù)量：0

11、 確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

12、 不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

13、 確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0

14、 不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0

15、 共價(jià)鍵單元數(shù)量：1

1.鈉鹽溶于水。

1 二正丁胺-乙酸正丁酯法

1.1 溶液的配制

1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均勻，置于密封容器，本溶液即配即用。

1.1.2 0.5mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 按GB/T601-1988規(guī)定配制及標(biāo)定。

1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠，溶于100mL無(wú)水乙醇中。

1.2 結(jié)果計(jì)算

NCO值(%)=(V0-V1)× CHCl×4.2 /m

式中:

V0--空白試驗(yàn)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V1--試樣消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

CHCl-- HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

m--試樣質(zhì)量，g。

2 甲苯-二正丁胺滴定法

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

二正丁胺與NCO基團(tuán)的反應(yīng)比較迅速，約10分鐘內(nèi)就可以完成，測(cè)定所用的溶劑一般為低極性溶劑如甲苯;測(cè)定的原理為NCO基團(tuán)與過(guò)量的二正丁胺反應(yīng)生成脲，過(guò)量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑，用鹽酸滴定，從而計(jì)算出NCO基團(tuán)所消耗的二正丁胺量，進(jìn)而推算出被測(cè)試物中NCO基團(tuán)的百分含量。

異氰酸酯與二正丁胺起定量反應(yīng)生成脲:

過(guò)量的二正丁胺用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，鹽酸與過(guò)量的二正丁胺反應(yīng):

2.2 NCO基團(tuán)含量的計(jì)算公式:

式中:V1-空白試驗(yàn)用去的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);

V2-滴定試驗(yàn)用去的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);

N-標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的摩爾濃度，mol/l;

M-每毫克當(dāng)量異氰酸酯的克數(shù)，0.042;

G-試樣質(zhì)量，g;

2.3 主要儀器和試劑

2.3.1 儀器:250ml三角錐瓶，帶PE塞或用鋁箔包裹的軟木塞;;1000 ml容量瓶;移液管50ml;酸式滴定管50ml;分析天平，最大稱量200g，分度值0.1mg;攪拌棒。

2.3.2 試劑:無(wú)水甲苯(用分子篩干燥處理);異丙醇，AR;0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液(將12. 9 g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000 ml容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻，貯存于棕色試劑瓶中待用。)0.1%溴甲酚綠指示劑(0. 1 g溴甲酚綠溶于100 ml體積分?jǐn)?shù)20 %乙醇中);0. 1 mol/l HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，水為去離子水。聚氨酯樣品，自制。

2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

具體的操作方法:1.在反應(yīng)進(jìn)行到一定的程度，準(zhǔn)確稱取1g左右的樣品，稱量需精確到0.001g。將樣品置于干凈的250ml錐形瓶中。2.用移液管準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移40ml濃度為0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中，搖晃使其混合均勻，室溫放置20~30分鐘。3.反應(yīng)完全后，加入40~50ml異丙醇同時(shí)洗滌瓶口，終止反應(yīng)。4.滴入2~3滴溴甲酚綠乙醇溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.001)指示劑，此時(shí)體系呈藍(lán)色。5.以0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，逐漸由綠色到青色再到黃色出現(xiàn)，并保持1分鐘不變色，此時(shí)為滴定終點(diǎn)。6.按照以上步驟，不稱取樣品作空白對(duì)照試驗(yàn)。

2.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算出NCO值。

pH試紙的應(yīng)用是非常廣泛的，pH的反應(yīng)原理是基于pH指示劑法，一般的pH分析試紙中含有甲基紅[pH4.2(紅)~6.2(黃)]，溴甲酚綠[pH3.6(黃)~5.4(綠)]溴百里香酚藍(lán)[6.0(黃色)~7.6(藍(lán)色)]，這些混合的酸堿指示劑適量配合可以反映pH4.5~9.0的變異范圍。

以酚酞在不同酸堿條件下變色規(guī)律為例說(shuō)明PH試紙的變色原理:

把酚酞滴入濃H?SO?，呈現(xiàn)橙色，不論振蕩多長(zhǎng)時(shí)間，其顏色都不變。若把該橙色液配入大量水中，得無(wú)色液。酚酞滴入稀NaOH溶液呈紫紅色，將酚酞滴入濃NaOH溶液(濃度大于2mol/l)，開(kāi)始時(shí)濃NaOH溶液表面酚酞滴入處會(huì)出現(xiàn)一些紫紅色、略加振蕩紫紅色立即消失。其實(shí)，這是酚酞在不同的酸堿條件下，因其結(jié)構(gòu)的改變而呈現(xiàn)4種相應(yīng)的變色情況。

H?O+ H?O=H?O? + OHˉ

由于水合氫離子(H?O?)的濃度是與氫離子(H?)濃度等同看待，上式可以簡(jiǎn)化成下述常用的形式:

H?O=H? + OHˉ

此處正的氫離子人們?cè)诨瘜W(xué)中表示為" 離子"或"氫核"。水合氫核表示為"水合氫離子"。負(fù)的氫氧根離子稱為"氫氧化物離子"。

利用質(zhì)量作用定律，對(duì)于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:

由于水只有極少量被離解，因此水的克分子濃度實(shí)際為一常數(shù)，并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。

KW=K×H?O KW = H?O?·OH?=10ˉ?·10ˉ?=10ˉ1?mol/l(25℃)

也就是說(shuō)，對(duì)于一升純水在25℃時(shí)存在10ˉ?摩爾氫離子和10ˉ?摩爾OHˉ離子。

在顯中性溶液中，氫離子 和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10ˉ?mol/l。

如:

假如有過(guò)量的氫離子 ，則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子游離的物質(zhì)。同樣，如果氫離子 并使OHˉ離子游離，那么溶液就是堿性的。所以，給出 值就足以表示溶液的特性，呈酸性堿性，為了免于用此克分子濃度負(fù)冥指數(shù)進(jìn)行運(yùn)算，生物學(xué)家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對(duì)數(shù)代替，并定義為"pH值"。數(shù)學(xué)上定義pH值為氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)負(fù)值。

因此，pH值是離子濃度以10為底的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù):

酸性 < 中性 < 堿性

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測(cè)定-中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.23。