乙醇量測(cè)定法

(1)用正丙醇峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于700; (2)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2; (3)上述3份溶液各注樣5次，所得15個(gè)校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0%。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取恒溫至20℃的無水 乙醇和正丙醇各5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。供試溶液的制備 精密量取恒溫至20℃的供試品適量(相當(dāng)于乙醇約 5ml)和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。 上述兩溶液必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋。 測(cè)定法 取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液適量，分別連續(xù)注樣3次,并計(jì)算出校正因子和供試品的乙醇含量，取3次計(jì)算的平均值作為結(jié)果。 附注 (1) 在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中，與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。 (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各連續(xù)3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應(yīng)的平均值的相對(duì)偏差，均不得大于1.5%，否則應(yīng)重新測(cè)定。(3) 選用其他載體時(shí)，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)必須符合本法規(guī)定。蒸餾法本法系用蒸餾后測(cè)定相對(duì)密度的方法測(cè)定各種制劑中在20℃時(shí)乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制劑的性質(zhì)不同，分為下列三法。第一法 本法系供測(cè)定多數(shù)流浸膏、酊劑及甘油制劑中的乙醇含量。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，又可分為兩種情況。1.含乙醇量低于30%者取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸餾瓶中，加水約25ml，加玻璃珠數(shù)?；蚍惺任镔|(zhì)，連接冷凝管，直火加熱，緩緩蒸餾，速度以餾出液一滴接一滴為準(zhǔn)。餾出液導(dǎo)入25ml量瓶中，俟餾出液約達(dá)23ml時(shí)，停止蒸餾。將餾出液溫度調(diào)節(jié)至20℃，加20℃的水至刻度，搖勻，在20℃時(shí)按相對(duì)密度測(cè)定(附錄Ⅶ A)項(xiàng)下的方法測(cè)定相對(duì)密度。在乙醇相對(duì)密度表內(nèi)查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即為供試品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。2.含乙醇量高于30%者取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml，置150~200ml蒸餾瓶中,加水約50ml，加玻璃珠數(shù)粒，如上法蒸餾。餾出液導(dǎo)入50ml量瓶中，俟餾出液約達(dá)48ml時(shí)，停止蒸餾。調(diào)節(jié)餾出液溫度至20℃，加20℃的水至刻度，搖勻，在20℃時(shí)照上法測(cè)定相對(duì)密度。將查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)與2相乘，即得。第二法 本法系供測(cè)定含有揮發(fā)性物質(zhì)如揮發(fā)油、氯仿、乙醚、樟腦等的酊劑、醑劑等制劑中的乙醇量。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，也可分為兩種情況。1.含乙醇量低于30%者取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化鈉使之飽和，再加石油醚，振搖1~3次，每次約25ml，使妨礙測(cè)定的揮發(fā)性物質(zhì)溶入石油醚層中，俟兩液分離，分取下層水液，置150~200ml蒸餾瓶中，石油醚層用氯化鈉的飽和溶液洗滌3次，每次用10ml，洗液并入蒸餾瓶中，照上述第一法(法1)蒸餾并測(cè)定。2.含乙醇量高于30%者取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水約50ml，如上法加入氯化鈉使之飽和，并用石油醚提取1~3次，分取下層水液，照上述第一法(法2)蒸餾并測(cè)定。供試品中加石油醚振搖后，如發(fā)生乳化現(xiàn)象時(shí)，或經(jīng)石油醚處理后，餾出液仍很渾濁時(shí)，可另取供試品，加水稀釋，照第一法蒸餾，再將得到的餾出液照本法處理、蒸餾并測(cè)定。供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。第三法 本法系供測(cè)定含有游離氨或揮發(fā)性酸的制劑中的乙醇量。供試品中含有游離氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性;如含有揮發(fā)性酸，可酌加氫氧化鈉試液，使成微堿性。再按第一法蒸餾、測(cè)定。如同時(shí)含有揮發(fā)油，除按照上述方法處理外，并照第二法處理。供試品中如含有肥皂，可加過量硫酸，使肥皂分解，再依法測(cè)定。附注1.任何一法的餾出液如顯渾濁，可加滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過，使溶液澄清，再測(cè)定相對(duì)密度。2.蒸餾時(shí)，如發(fā)生泡沫，可在供試品中酌加硫酸或磷酸，使成強(qiáng)酸性，或加稍過量的氯化鈣溶液，或加少量石蠟后再蒸餾。

本法系用氣相色譜法[附錄Ⅵ E3.項(xiàng)下，照高效液相色譜法3.(1)測(cè)定各種制劑中在20℃時(shí)乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用直徑為0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120~150℃;另精密量取無水乙醇4ml、5ml、6ml，分別精密加入正丙醇(作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì))5ml，加水稀釋成100ml，混勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋)，照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測(cè)定.