用斜發(fā)沸石制備4A沸石的中間試驗成果摘要

包括原料、添加劑、制備工藝。

原料--必須具有能夠形成中間相的組分(熱縮聚后能生成大量高分子量的多環(huán)芳烴化合物;

具有較好的流動性，使多環(huán)芳烴化合物能比較規(guī)整地定向排列。)

工業(yè)上，有煤瀝青、煤焦油、石油渣油瀝青，也有合成樹脂、合成瀝青等

原料不同成分、添加劑、反應(yīng)溫度下的物系粘度生成對中間相小球體的生成、長大、融并及結(jié)構(gòu)均有不同程度的影響。

原料改性的目的--為了制備高收率、高性能或其他特殊要求的中間相炭微球。

改性劑--如石蠟、四羥基化合物、苯醌等。

改性的本質(zhì)--使原料體系既含有具有高度反應(yīng)性的稠環(huán)芳烴組分，又有一定數(shù)量的烷烴鏈，從而改善其相容性，并使熱縮聚過程中物料流動性好，促進中間相生成。

改性的缺點--原料成本大量增加，制備工藝復(fù)雜。

添加劑--促進中間相小球生成，阻止其融并.

如:添加炭黑

作用機理:通常認為炭黑在中間相初生過程中可以起到成核作用，促進小球生成;在中間相小球長大過程中，一部分炭黑可以附著在中間相小球表面，阻止小球相互融并。

如:添加鐵的化合物(二茂鐵、羰基鐵等)

作用機理:這類化合物可以溶于液相瀝青中，在升高溫度時分解成鐵粒子，由于鐵的高引發(fā)性，促使瀝青形成芳香族化合物縮聚物，并從各向同性瀝青分離出來作為中間相小球生長的晶核，同時鐵粉末把小球同母體瀝青界面隔離開，防止小球融并，鐵還可以與硫反應(yīng)除去系統(tǒng)中的有害組分硫。

⑴ 中間相炭微球的制備工藝步驟

⑵ 中間相炭微球的制備方法

⑶ 直接熱縮聚法工藝流程圖

直接縮聚法特點:

優(yōu)點:工序簡單，條件易于控制，易實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

缺點:小球易融并，且尺寸分布寬，形狀和尺寸不均勻，收率低。若通過保留體系中一次QI或添加外加劑而提高收率，則這些物質(zhì)又會影響MCMB的最終性能。

⑷ 乳化法工藝流程圖

⑸ 懸浮法工藝流程圖

間接法特點

優(yōu)點:中間相炭微球尺寸分布較窄，內(nèi)部輕組分含量低，雜質(zhì)很少。

缺點:工藝復(fù)雜繁瑣，中間相炭微球必須經(jīng)不熔化處理，且制備過程中存在困難，工業(yè)化前景暗淡。

⑹中間相小球的分離方法(溶劑分離法)

根據(jù)中間相與瀝青母體對溶劑不同的溶解度選擇合適的溶劑，把瀝青母體中非中間相組合溶解，從而分離出中間相瀝青微球。

溶劑有喹啉、吡啶、四氫呋喃。

但需消耗大量溶劑，回收工序復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

化學(xué)式為Na12AL12Si12O48·27H2O，是由硅氧和鋁氧四面體組成的三維骨架狀結(jié)構(gòu)化合物，屬立方晶系，晶胞中心是一個直徑為1.14A空穴，它由一個8元環(huán)和6個相類似的空穴連接而成，這種8元環(huán)結(jié)構(gòu)形成的自由空穴直徑為4.12A，故稱為4A沸石。其傳統(tǒng)合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨潤土法、高嶺土法和煤矸石法。水玻璃法工藝成熟，容易控制，但成本高?；钚园淄练ê团驖櫷练ㄐ杼砑愉X源，成本較高，且設(shè)備要防腐。高嶺土法和煤矸石法是利用其鋁硅比與4A沸石一致的特點，將其轉(zhuǎn)化為具有反應(yīng)活性的偏高嶺土，并在苛性鈉水溶液中進行水熱結(jié)晶轉(zhuǎn)化反應(yīng)而制成沸石，但這種工藝需要高溫焙燒原礦石，能源損耗較大，同時，對環(huán)境也會產(chǎn)生一定程度的污染。

它是一種無毒、無臭、無味且流動性較好的白色粉末，具有較強的鈣離子交換能力，對環(huán)境無污染，是替代三聚磷酸鈉理想的無磷洗滌助劑，表面吸附能力強，是理想的吸附劑和干燥劑。