一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置

《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》涉及一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置，屬光導(dǎo)纖維的制造領(lǐng)域。

無機(jī)光導(dǎo)纖維在通訊行業(yè)已受到廣泛應(yīng)用，其中石英系光纖以其光損耗低、適用光波范圍廣、適應(yīng)長距離通訊等優(yōu)點而成為無機(jī)光導(dǎo)纖維的主導(dǎo)。在制造石英系光纖預(yù)制件的方法中，有一種汽相軸向沉積法（VAD法），它采用的制造裝置包括一個帶有排氣口的反應(yīng)容器，反應(yīng)容器下部設(shè)置有一組大致朝向排氣口的噴槍，在反應(yīng)容器內(nèi)豎向設(shè)置種棒。制造光纖預(yù)制件時，將種棒豎直置于反應(yīng)容器內(nèi)與噴槍對應(yīng)，將氫氣和氧氣通入噴槍并在反應(yīng)容器內(nèi)點燃產(chǎn)生氫氧焰，將氣體原料SiCl₄（四氯化硅）、GeCl₄（四氯化鍺）經(jīng)噴槍送至氫氧焰中，令其發(fā)生水解反應(yīng)，生成SiO₂（二氧化硅）、GeO₂（二氧化鍺）微粒并沉積在種棒的下端，同時旋轉(zhuǎn)種棒并將其向上提升，使微粒在種棒下端沉積成內(nèi)外兩層具有不同光學(xué)折射率的圓柱形光纖預(yù)制件。這種制造方法和裝置的排氣效果差，導(dǎo)致未能沉積的SiO₂（二氧化硅）、GeO₂（二氧化鍺）微粒較多地滯留在反應(yīng)容器內(nèi)，導(dǎo)致以下缺陷：

1、SiO₂、GeO₂微粒以一定的壓力噴射至種棒上形成預(yù)制件的同時，使反應(yīng)容器內(nèi)存在一定程度的氣流紊亂，影響光纖預(yù)制件的成形；

2、隨著光纖預(yù)制件沉積長度的增加，未沉積到預(yù)制件上的剩余SiO₂、GeO₂微粒不斷地沉積在溫度較低的反應(yīng)容器壁上（尤其是排氣口上側(cè)）形成鏡面，導(dǎo)致熱量反射，反應(yīng)容器傳熱能力變化，致使反應(yīng)容器內(nèi)的溫度逐漸上升，最終導(dǎo)致沉積過程不穩(wěn)定，沉積速率波動。

3、由于未沉積到預(yù)制件上的剩余SiO₂、GeO₂微粒也會在已沉積成形的預(yù)制件上附著以及前述在反應(yīng)容器內(nèi)壁形成鏡面的原因，造成了光纖預(yù)制件沿軸線方向生長的不均勻，比如沿軸線方向上各處的包芯比（即具有不同光學(xué)折射率的圓柱形外層與內(nèi)層直徑的比值）波動較大等沉積質(zhì)量上的缺陷。

4、因沉積在反應(yīng)容器內(nèi)壁上的SiO₂、GeO₂微粒剝落而附著在正在沉積成形的光纖預(yù)制件的表面上，形成密度較小的區(qū)域，在后續(xù)工序中對光纖預(yù)制件進(jìn)行玻璃化時，該區(qū)域易產(chǎn)生氣泡，這樣會導(dǎo)致在光纖預(yù)制件拉制成光纖的過程中產(chǎn)生斷纖現(xiàn)象。

圖1為《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》制造裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為氣流整流體的第一種結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為氣流整流體的第二種結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為氣流整流體的第三種結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5為整流體接頭的第一種結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為整流體接頭的第二種結(jié)構(gòu)示意圖。

2016年12月7日，《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》獲得第十八屆中國專利優(yōu)秀獎。

如圖1所示，《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》的制造裝置包括球形反應(yīng)容器4和連接于其上部的法蘭管1；球形反應(yīng)容器4的中部左側(cè)固定排氣口9，其下部自下而上依次固定第一噴槍7和第二噴槍8，兩只噴槍均朝向排氣口9，氣流整流體3和種棒5連接在引棒2下端的滑套16上并豎直置于反應(yīng)容器4內(nèi)，種棒的下端稍伸出在氣流整流體的下端并與噴槍對應(yīng)；氣流整流體的直徑為最終制成的光纖預(yù)制件6直徑的0.5～1.5倍，隨著光纖預(yù)制件預(yù)定直徑的改變而改變，保證其與法蘭管1內(nèi)壁之間有適當(dāng)?shù)目p隙供氣流通過，同時保證反應(yīng)容器內(nèi)的氣流穩(wěn)定性。

圖2所示為氣流整流體的第一種結(jié)構(gòu)，它由兩塊完全軸對稱的空心半圓柱單元10組成，其下部不閉合。在制造預(yù)制件的過程中，從法蘭管1上端引導(dǎo)至反應(yīng)容器內(nèi)的氣流沿法蘭管內(nèi)壁與氣流整流體之間的空隙向下流動，在反應(yīng)容器內(nèi)形成穩(wěn)定的氣體流動場，可以有效地減小光纖預(yù)制件在提升過程中對氣體流動場的影響。

圖3所示為氣流整流體的第二種結(jié)構(gòu)，它同樣由兩塊完全軸對稱的空心半圓柱單元10組成，其下部閉合。下部閉合的形狀更有利于保證在光纖預(yù)制件沉積過程中氣流整流體的穩(wěn)定。

圖4所示為氣流整流體的第三種結(jié)構(gòu)，它是由兩個下端帶有錐面的空心半圓柱單元10構(gòu)成的空心圓柱與空心錐體11的整合體。相比前兩種結(jié)構(gòu)而言，它在保證光纖預(yù)制件沉積過程中氣流整流體本身穩(wěn)定性和反應(yīng)容器內(nèi)部氣體流動場穩(wěn)定性兩個方便都有較強優(yōu)勢。

圖5所示為氣流整流體接頭的第一種結(jié)構(gòu)，它通過兩個螺釘將種棒5和氣流整流體3連接至引棒下端的滑套16上，為了保證在沉積初期和末期種棒和光纖預(yù)制件的順利安裝和卸下，氣流整流體接頭上部開設(shè)與第一螺釘12對應(yīng)的軸向槽14。

圖6所示為氣流整流體接頭的第二種結(jié)構(gòu)，它同樣通過兩個螺釘將種棒5和氣流整流體3連接至引棒下端的滑套16上，為了保證在沉積初期和末期種棒和光纖預(yù)制件的順利安裝和卸下，氣流整流體接頭上部設(shè)有與第一螺釘12配合的“L”形槽15，該“L”形槽可以將半圓柱單元掛吊在第一螺釘上，相對于整流體接頭的第一種結(jié)構(gòu)，使沉積開始前種棒的安裝以及沉積結(jié)束后光纖預(yù)制件的裝卸更易于操作。

• 實施例一

在排氣口9排氣的情況下，先用第一螺釘12將直徑為25毫米的種棒5安裝掛吊在滑套16上，然后用第二螺釘13將直徑為145毫米的氣流整流體3同樣安裝掛吊在滑套16上，再將種棒5和氣體整流體3從內(nèi)徑為250毫米的法蘭管1上端的進(jìn)風(fēng)口插入球形反應(yīng)容器4內(nèi)，并使種棒5的下端與兩只噴槍對應(yīng)，通過引棒勻速旋轉(zhuǎn)提升種棒，排氣口9與排氣風(fēng)機(jī)連接，其壓力控制在100帕左右，開始排氣；從法蘭管上端的進(jìn)風(fēng)口向反應(yīng)容器內(nèi)通入壓力約為2.0×10⁵帕、溫度約為20℃的空氣整流氣流；之后向兩只噴槍內(nèi)通入氫氣和氧氣，并在反應(yīng)容器內(nèi)點燃產(chǎn)生約1000℃的氫氧焰，接著向第一噴槍7內(nèi)以略高于大氣壓100帕的壓力、1.5克/分鐘的流量通入SiCl₄（四氯化硅）氣體原料，以同樣的壓力、0.15克/分鐘的流量通入GeCl₄（四氯化鍺）氣體原料，使之發(fā)生氫氧水解反應(yīng)，生成SiO₂、GeO₂微粒并噴射沉積在種棒的下端，形成光纖預(yù)制件的圓柱形芯層；同時向第二噴槍8內(nèi)以高于大氣壓100帕的壓力、10克/分鐘的流量通入SiCl₄（四氯化硅）氣體原料，使之發(fā)生氫氧水解反應(yīng)，生成SiO₂微粒并噴射沉積在圓柱形芯層的表面，進(jìn)而形成具有不同光學(xué)折射率的圓柱形光纖預(yù)制件6；使該反應(yīng)在平衡狀態(tài)下進(jìn)行一定時間，可以得到預(yù)定要求的光纖預(yù)制件；停止導(dǎo)入氣體原料、氫氣和氧氣以及整流氣流，待光纖預(yù)制件冷卻后，將該光纖預(yù)制件緩慢提升至法蘭管外結(jié)束反應(yīng)；在取下光纖預(yù)制件時先取下氣流整流體，然后取下光纖預(yù)制件；由于其間向反應(yīng)容器內(nèi)導(dǎo)入了整流氣流，且該整流氣流在整流體的作用下沿反應(yīng)容器內(nèi)壁向下流動，使未沉積成形的SiO₂、GeO₂微粒較快地從排氣口排出，成形的光纖預(yù)制件生長均勻，無瑕疵，質(zhì)量優(yōu)良；同時由于氣體整流體的作用，保證了在沉積的整個過程中反應(yīng)容器內(nèi)氣體流動場的穩(wěn)定性，使成形的光纖預(yù)制件沿軸向方向具有很好的均勻性。其間，由于整流氣流選用空氣，生產(chǎn)成本較低，同時由于導(dǎo)入壓力接近大氣壓，故可以不使用加壓設(shè)備而讓空氣自由地從進(jìn)風(fēng)口導(dǎo)入。

需要強調(diào)的是：在反應(yīng)沉積初期，有一個沉積生長平衡的過程，即從SiO₂、GeO₂微粒開始在種棒上沉積到生長成合格的預(yù)制件期間，有一個直徑從細(xì)到粗再到均勻的過渡段，當(dāng)該過渡段被提升至法蘭管與反應(yīng)容器的結(jié)合部時，隨著它繼續(xù)被提升，其與結(jié)合部之間的縫隙大小產(chǎn)生變化，氣流的流速在此處也會產(chǎn)生變化，進(jìn)而造成反應(yīng)容器內(nèi)的氣體流場波動，因此，通常會增加該過渡段的長度，甚至在該過渡段的后面又形成一個長度與其大致相同的新的過渡段，這無疑導(dǎo)致原料的浪費、生產(chǎn)成本的增加以及產(chǎn)品收率的降低。《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》由于在種棒上連接圓柱形氣流整流體，并在鄰近氣流整流體下端的種棒上開始沉積，因此，沉積成型的預(yù)制件緊鄰整流體，其上端的過渡段基本不會對反應(yīng)過程產(chǎn)生影響，可以有效地減少原料的浪費，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率。

• 實施例二

與實施例一不同之處是，從法蘭管上端的進(jìn)風(fēng)口向反應(yīng)容器內(nèi)通入壓力約為2.0×10⁵帕的被加溫至200℃的氮氣整流氣流；使該反應(yīng)在平衡狀態(tài)下進(jìn)行一定時間，可以得到預(yù)定要求的的光纖預(yù)制件；由于整流氣流選用經(jīng)加溫后的惰性氣體，與反應(yīng)容器內(nèi)的氣體溫差較小，可以更好地保持反應(yīng)容器內(nèi)的溫度穩(wěn)定，反應(yīng)效果更好。

對于整流氣流選用惰性氣體的情況，主要是因為惰性氣體的穩(wěn)定性好，能夠更好地保證反應(yīng)過程的穩(wěn)定。

對于三種用于整流氣流的氣體，其溫度和壓力，可以根據(jù)實際需要進(jìn)行選擇。

需要說明的是，在制造過程中，將整流氣流限制在壓力為0.5×10⁵～2.0×10⁵帕、溫度為20～600℃的范圍內(nèi)，主要是與反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)條件相適應(yīng)，保證整流氣流能夠順暢地被導(dǎo)入反應(yīng)容器內(nèi)，并不會因為其溫度、壓力與反應(yīng)容器內(nèi)的溫度、壓力差異過大而影響反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)過程（通常情況下，法蘭管上端進(jìn)風(fēng)口的溫度在20～600℃之間，排氣口的溫度在100～300℃之間，隨著整流氣流在反應(yīng)容器內(nèi)的向下流動，其溫度也逐漸升高，反應(yīng)趨于平衡狀態(tài)），并在工藝上容易實施，不會因此而額外增加制造成本。

至于種棒和法蘭管的直徑，種棒的旋轉(zhuǎn)和提升速度，排氣口的壓力，向噴槍內(nèi)通入氣體原料的壓力及流量等制造工藝參數(shù)，在實際制造過程中均可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，以保證沉積質(zhì)量。

一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置專利目的

《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》要解決的技術(shù)問題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服2003年1月前光纖預(yù)制件制造過程中所存在的技術(shù)缺陷，提供一種可以調(diào)整反應(yīng)容器內(nèi)氣流的光纖預(yù)制件的制造方法及其裝置，以保證在整個沉積過程中反應(yīng)容器內(nèi)壓力及氣流的基本穩(wěn)定，并及時向外排出未沉積成型的SiO₂、GeO₂微粒，有效減小反應(yīng)容器內(nèi)的溫度波動、光纖預(yù)制件的生長不均等問題，并進(jìn)一步增大光纖預(yù)制件的有效長度和提高其原料利用率。

一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置技術(shù)方案

《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》特征是：

a、準(zhǔn)備：在側(cè)面有排氣口、下部有噴槍的球形反應(yīng)容器的上部連接法蘭管，將種棒經(jīng)法蘭管置于反應(yīng)容器內(nèi)并使其下端與噴槍相對，種棒上連接圓柱形氣流整流體，該整流體的下端鄰近種棒下端；

b、頂吹風(fēng)：從法蘭管上端向下導(dǎo)入壓力為0.5×10⁵～2.0×10⁵帕、溫度為20～600℃的整流氣流，使該整流氣流流經(jīng)氣流整流體與法蘭管之間的空隙后，再由排氣口排出；所述整流氣流為干燥空氣、氮氣或惰性氣體中的一種；

c、沉積成形：先將氫氣和氧氣通入兩噴槍，在反應(yīng)容器內(nèi)產(chǎn)生氫氧焰；再將氣體原料SiCl₄、GeCl₄送入噴槍，氣體原料在氫氧焰中發(fā)生氫氧水解反應(yīng)，生成SiO₂、GeO₂微粒并沉積在種棒上逐漸形成光纖預(yù)制件，同時勻速旋轉(zhuǎn)并提升種棒；

d、待光纖預(yù)制件達(dá)到預(yù)定長度時，停止導(dǎo)入氣體原料、氫氣和氧氣以及整流氣流，將光纖預(yù)制件提升至法蘭管外；

e、在整個制造過程中，排氣口始終排氣。

一種制造光纖預(yù)制件的裝置，包括一上部接有法蘭管的反應(yīng)容器，該反應(yīng)容器下部有噴槍，其側(cè)面有排氣口，其特征是一根種棒經(jīng)所述的法蘭管置于反應(yīng)容器內(nèi)，種棒下端與噴槍相對，種棒上連接與其同軸的圓柱形氣流整流體。

所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的整流體上部形狀為空心圓柱體，下部形狀為空心錐體。

所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的氣流整流體由兩個對稱的半圓柱單元組成。

所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的半圓柱單元上端開設(shè)軸向槽。

所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的半圓柱單元上端開設(shè)“L”形槽。

一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置改善效果

1、按照上述方法，①消除了反應(yīng)容器內(nèi)氣流紊亂的現(xiàn)象，從反應(yīng)容器上端向下導(dǎo)入的氣流可以縮小未沉積成形而剩余的SiO₂、GeO₂微粒在反應(yīng)容器內(nèi)游動的空間，減少微粒在反應(yīng)容器內(nèi)滯留的時間，并可以有效地將其排出反應(yīng)容器之外，而不使其附著在反應(yīng)容器內(nèi)壁上，保證反應(yīng)容器內(nèi)的溫度穩(wěn)定，減少波動；②由于剩余的SiO₂、GeO₂微粒被盡快地排出反應(yīng)容器之外，因此其附著在已成形的光纖預(yù)制件上的機(jī)會大大減少，從而可以保證光纖預(yù)制件沿軸線方向生長均勻，尤其是外徑均勻；③由于沒有SiO₂、GeO₂微粒附著在反應(yīng)容器內(nèi)壁上，因此也不會有SiO₂、GeO₂玻璃微粒從反應(yīng)容器壁上剝落而附著在光纖預(yù)制件的表面上而形成密度不均勻的區(qū)域，從而可以防止光纖預(yù)制件在后續(xù)的玻璃化工序后產(chǎn)生氣泡；④由于導(dǎo)入的整流氣流沿法蘭管和反應(yīng)容器的內(nèi)壁向下流動，可以有效地阻止未沉積成形而剩余的SiO₂、GeO₂微粒靠近反應(yīng)容器內(nèi)壁并沉積在其上，同時阻止導(dǎo)入的整流氣流直接流至已成形的光纖預(yù)制件上，有效避免光纖預(yù)制件表面在制造過程中開裂；⑤由于增加氣流整流體，可以保證在沉積過程中時刻以上述4條優(yōu)勢進(jìn)行沉積，有效避免沉積初期反應(yīng)容器內(nèi)氣體流場不穩(wěn)定的現(xiàn)象，節(jié)約原料、提高產(chǎn)品成品率并降低產(chǎn)品成本。

2、《一種制造光纖預(yù)制件的方法及裝置》的制造裝置，通過在反應(yīng)容器上部的法蘭管內(nèi)設(shè)置氣流整流體，進(jìn)一步地將該氣流整流體連接在種棒上，在使用過程中，氣流整流體隨著種棒的旋轉(zhuǎn)提升而上升，可以達(dá)到如下效果：①可以有效地消除反應(yīng)容器內(nèi)氣流的紊亂現(xiàn)象；②在從法蘭管上端向下導(dǎo)入氣流時，迫使氣流僅沿反應(yīng)容器內(nèi)壁向下流動，其間，可以對整流氣流加熱，以防止冷氣流直接與玻璃微粒沉積體接觸，光纖預(yù)制件表面溫度快速下降所致的光纖預(yù)制件表面開裂現(xiàn)象的發(fā)生；③由于氣流沿反應(yīng)容器內(nèi)壁向下流動，對反應(yīng)容器內(nèi)壁具有一定的清洗作用，阻止SiO₂、GeO₂微粒沉積在反應(yīng)容器內(nèi)壁；④氣流調(diào)整單元與玻璃微粒沉積體之間的距離可以調(diào)節(jié)，從而可以得到更好的整流效果；⑤在沉積反應(yīng)初期，光纖預(yù)制件的上端在被提升經(jīng)過法蘭管與反應(yīng)容器的結(jié)合部時，反應(yīng)容器內(nèi)氣體流場基本不受光纖預(yù)制件上部形狀變化的影響，從而節(jié)約原料、提高產(chǎn)品收率；⑥便于安裝拆卸，節(jié)約工時。

1、一種制造光纖預(yù)制件的方法，其特征是：

a、準(zhǔn)備：在側(cè)面有排氣口（9）、下部有噴槍（7、8）的球形反應(yīng)容器（4）的上部連接法蘭管（1），將種棒（5）經(jīng)法蘭管（1）置于反應(yīng)容器（4）內(nèi)并使其下端與噴槍（7、8）相對，種棒上連接圓柱形氣流整流體（3），該整流體的下端鄰近種棒下端；

b、頂吹風(fēng)：從法蘭管（1）上端向下導(dǎo)入壓力為0.5×10⁵～2.0×10⁵帕、溫度為20～600℃的整流氣流，使該整流氣流流經(jīng)氣流整流體（3）與法蘭管之間的空隙后，再由排氣口（9）排出；所述整流氣流為空氣、氮氣或惰性氣體中的一種；

c、沉積成形：先將氫氣和氧氣通入兩噴槍（7、8），在反應(yīng)容器（4）內(nèi)產(chǎn)生氫氧焰；再將氣體原料SiCl₄、GeCl₄送入噴槍，氣體原料在氫氧焰中發(fā)生氫氧水解反應(yīng)，生成SiO₂、GeO₂微粒并沉積在種棒上逐漸形成光纖預(yù)制件（6），同時勻速旋轉(zhuǎn)提升種棒（5）；

d、待光纖預(yù)制件達(dá)到預(yù)定長度時，停止導(dǎo)入氣體原料、氫氣和氧氣以及整流氣流，將光纖預(yù)制件（6）提升至法蘭管（1）外；

e、在整個制造過程中，排氣口（9）始終排氣。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造光纖預(yù)制件的方法，其特征是所述的整流體（3）上部形狀為空心圓柱體，下部形狀為空心錐體（11）。

3、一種制造光纖預(yù)制件的裝置，包括一上部接有法蘭管（1）的反應(yīng)容器（4），該反應(yīng)容器下部有噴槍（7、8），其側(cè)面有排氣口（9），其特征是一根種棒（5）經(jīng)所述的法蘭管（1）置于反應(yīng)容器（4）內(nèi)，種棒下端與噴槍（7、8）相對，種棒上連接與其同軸的圓柱形氣流整流體（3）。

4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的整流體（3）上部形狀為空心圓柱體，下部形狀為空心錐體（11）。

5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的氣流整流體（3）由兩個對稱的半圓柱單元（10）組成。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的半圓柱單元上端開設(shè)軸向槽（14）。

7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制造光纖預(yù)制件的裝置，其特征是所述的半圓柱單元上端開設(shè)“L”形槽（15）。

低水峰光纖預(yù)制件的制造方法專利目的

《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》要解決的技術(shù)問題和提出的技術(shù)任務(wù)是克服2003年前光纖預(yù)制件的制造所存在的技術(shù)缺陷，提供一種可以進(jìn)一步降低光纖預(yù)制件中OH含量的制造方法，以期在不影響光纖預(yù)制件主要品質(zhì)的前提下，較為簡便的獲得低水峰光纖預(yù)制件。

低水峰光纖預(yù)制件的制造方法技術(shù)方案

《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》的低水峰光纖預(yù)制件的制造方法包括如下步驟：

（1）制備芯棒松散體，

（2）芯棒松散體采用氯氣（Cl₂）或亞硫酰氯（SOCl₂）干燥，

（3）芯棒松散體燒結(jié)、拉伸成玻璃體芯棒，

（4）在玻璃體芯棒的外表面包覆二氧化硅包層，形成多孔玻璃預(yù)制件，

（5）多孔玻璃預(yù)制件干燥，

多孔玻璃預(yù)制件燒結(jié)成光纖預(yù)制件，其特征是在芯棒松散體采用氯氣（Cl₂）或亞硫酰氯（SOCl₂）干燥步驟后對芯棒松散體進(jìn)行同位素D-H交換干燥步驟，同位素D-H交換干燥在燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行，在燒結(jié)爐的氣體入口處通入重水（D₂O）氣體和氘氣（D₂）中的至少一種，爐內(nèi)溫度保持在1200℃～1300℃，干燥60～360分鐘。（同位素D-H交換干燥是指在高溫下使多孔預(yù)制棒芯棒的松散體在富含D₂O或D₂的氣氛下浸潤，以同位素D原子替代松散體中吸附的H原子，定義為進(jìn)行同位素D-H交換干燥）

為了達(dá)到更佳效果，對芯棒松散體進(jìn)行同位素D-H交換干燥步驟后，進(jìn)行二次氯氣（Cl₂）干燥步驟，二次氯氣（Cl₂）干燥時間為180～360分鐘（根據(jù)芯棒松散體長度來定）。二次氯氣（Cl₂）干燥后再進(jìn)行芯棒松散體燒結(jié)、拉伸成玻璃體芯棒的步驟。

芯棒松散體的制備與2003年前的制造光纖預(yù)制件的石英光纖芯棒一樣，即使流動的包含至少一種形成玻璃的前體化合物的氣體混合物發(fā)生火焰水解反應(yīng)，形成二氧化硅基的粉末流；所述反應(yīng)產(chǎn)物部分沉積于種棒端面，形成生長表面，并且按軸向逐步堆積形成制造光纖預(yù)制件的芯棒的松散體。芯棒松散體然后在適當(dāng)濃度下的氯氣（Cl₂）或亞硫酰氯（SOCl₂）氣氛中進(jìn)行一次化學(xué)干燥；之后，將氯氣切換成重水（D₂O）氣體或氘氣（D₂）中的一種，或重水（D₂O）氣體和氘氣（D₂）的混合氣體，使多孔預(yù)制棒芯棒的松散體在富含D₂O或D₂或兩者的混合物的氣氛下浸潤，充分進(jìn)行同位素D-H交換干燥；最后，在含有氯氣的氣氛中燒結(jié)、拉伸為較小直徑圓柱玻璃體，形成玻璃體芯棒。芯棒平均羥基重量含量小于約1ppb。將所得芯棒的周圍進(jìn)行包覆二氧化硅包層，將覆蓋了煙灰層的多孔玻璃預(yù)制件進(jìn)行常規(guī)化學(xué)干燥，再燒結(jié)形成光纖預(yù)制件。形成能用來制備1383納米波長下光衰減小于0.32分貝/千米的低水峰光纖預(yù)制件。

進(jìn)行同位素D-H交換干燥步驟也可在芯棒松散體的氯氣（Cl₂）或亞硫酰氯（SOCl₂）氣氛中進(jìn)行一次化學(xué)干燥之前進(jìn)行，能夠達(dá)到同樣的效果。

“水峰”，本質(zhì)上，是O-H吸收振動引起的諧波造成的。O-H鍵的伸縮振動可以近似認(rèn)為簡諧振動。根據(jù)簡諧振動的定義和經(jīng)典力學(xué)的方法，討論雙原子分子的振動，作諧振動的雙原子分子的振動頻率計算公式為：

v＝1304（k/M）0.5

分子中的原子被它的同位素取代后，幾乎不影響原子間距離和化學(xué)鍵力常數(shù)（k）。這樣就可以通過兩個同位素的振動頻率與分子的折合質(zhì)量的關(guān)系（v1/v2＝（M1/M2）0.5），求出OD的振動頻率。

vH＝10000/2.72＝3676厘米^-1；

MH＝16*1/（16 1）＝0.94；

MD＝16*2/（16 2）＝1.78；

則OD基頻計算值為vD＝2671厘米^-1，波長3.74微米。

從公式來看，用較重的同位素D原子替代H原子，使折合質(zhì)量增加，就可以使基頻降低，因而各次諧波的頻率也相應(yīng)降低，即提高相應(yīng)的波長。這樣，水峰向長波方向移動，計算結(jié)果表明，移出1280～1600納米區(qū)域。而OD對相關(guān)波長范圍內(nèi)的光吸附幾乎沒有作什么貢獻(xiàn)，因為OD的比吸收比相關(guān)波長范圍即1380納米窗口內(nèi)的OH比吸收約小2個數(shù)量級。另外，D₂O和H₂O的交換反應(yīng)效率很高，能在短時間內(nèi)大大降低光纖預(yù)制件中的H的含量。

表1H-D交換導(dǎo)致相關(guān)振動波波長遷移（與“1380窗口”關(guān)系密切的振動部分）

在光纖預(yù)制件制備室中，鹵化物原料，如SiCl₄、GeCl₄等，通過供氣系統(tǒng)由氬氣載流，其氣體從氫氧噴燈中噴出，經(jīng)火焰水解反應(yīng)形成細(xì)玻璃粉末。這些細(xì)玻璃粉末沉積在沿軸向旋轉(zhuǎn)的石英靶棒生長端部，從而生長成圓柱狀的多孔的光纖預(yù)制件芯棒?；鹧嫠夥磻?yīng)方程式如下：

SiCl₄ 2H₂O→SiO₂ HCl

GeCl₄ 2H₂O→GeO₂ HCl

得到的多孔的光纖預(yù)制件芯棒是處于含有大量H₂O分子的制備室氣氛中，因此光纖預(yù)制件本身通過物理吸附水（H₂O）和/或化學(xué)吸附水（βOH）吸附了很多H₂O分子，必須經(jīng)過干燥步驟，才能燒結(jié)得到含水量較少的芯棒。同時，在燒結(jié)之前，光纖預(yù)制件芯棒一旦接觸到大氣或含氫化合物的氣氛，不論暴露時間如何短，光纖預(yù)制件芯棒都會再次吸附水，變得“濕潤”。

截至2003年5月，化學(xué)干燥所采用的脫水劑，一般是Cl₂或SOCl₂等。實踐證明，經(jīng)過Cl₂干燥后燒結(jié)得到的VCD法芯棒中仍殘留至少10ppb的OH；由此種芯棒制的預(yù)制件拉絲得到的光纖，其衰減在1383納米左右仍然≥0.5分貝/千米。

《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》對光纖預(yù)制件芯棒采用Cl₂干燥和用D₂O或D₂進(jìn)行D-H交換干燥二種干燥方法，光纖預(yù)制件芯棒經(jīng)過二次（Cl₂干燥和用D₂O或D₂進(jìn)行D-H交換干燥）或二次以上（Cl₂干燥、用D₂O或D₂進(jìn)行D-H交換干燥、二次Cl₂干燥）的“干燥”，可以使光纖預(yù)制件內(nèi)10ppb的OH降低到1ppb左右，制得的光纖在1383納米左右的衰減由2003年前的≥0.5分貝/千米，降低到≤0.32分貝/千米

低水峰光纖預(yù)制件的制造方法有益效果

1、可以大大減少光纖預(yù)制件內(nèi)的水含量，尤其是光纖預(yù)制件中心部分即GeO₂芯層部分的水含量。由光纖的光場分布可知，光束的傳遞幾乎集中在光纖的芯層，減少光纖預(yù)制件芯層部分的水含量，對降低光衰減可以達(dá)到事半功倍的效果。由這種光纖預(yù)制件制成的光纖在1380納米和總體上在1380納米窗口可表現(xiàn)出小得多的水峰，從而，在1380納米窗口表現(xiàn)出的光衰減比常規(guī)預(yù)制棒生產(chǎn)方法（如VAD、MCVD、OVD等法）制成的預(yù)制品制備的光纖低。

2、用《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》的方法制造的光纖預(yù)制件制成的光纖能夠在約1300～1680納米的波長范圍內(nèi)任意選擇出的某個波長下工作，不會有大的光衰減。具體地說，這種光纖在約1300～1680納米波長范圍內(nèi)的每一波長下都表現(xiàn)出小于約0.32分貝/千米的衰減，優(yōu)選小于約0.30分貝/千米。

3、《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》方法實施起來十分經(jīng)濟(jì)，而且在實施時不會額外產(chǎn)生對環(huán)境不友好的廢棄物。下面將通過實施例并對照附圖，對《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》作進(jìn)一步的敘述。

《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》涉及光纖領(lǐng)域，特別是光纖預(yù)制件的制造方法。

2018年12月20日，《低水峰光纖預(yù)制件的制造方法》獲得第二十屆中國專利優(yōu)秀獎。 2100433B