ICP—AES測定釹鐵合金中稀土雜質(zhì)元素方法

研究了應(yīng)用icp_aes分析方法測定稀土鎂硅鐵合金中錳、鈦、鋁、鈣、鎂等元素?？疾炝髓F基體及共存元素對被測元素的影響,選擇了合適的分析譜線及icp_aes工作參數(shù)。進(jìn)行了方法精密度試驗,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,并采用本方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明:方法簡便、準(zhǔn)確可靠

icp-aes法測定鎂及鎂合金中15種元素的方法研究 李躍平、張潔、薛寧、吳豫強(qiáng) (中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院,鄭州450041) 摘要:采用icp-aes法對鎂及鎂合金中fe、cu、mn、be、ti、pb、ce、y、nd、sr、zn、ca、 ni、zr、al元素含量的測定進(jìn)行了研究，試驗了儀器的最佳測試條件，通過分析譜線的選 擇和采用基體匹配，降低了分析元素間的相互干擾，方法的精密度在0.89%~8.42%之間，通 過與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對，結(jié)果令人滿意。 關(guān)鍵詞：icp-ae鎂及鎂合金15種元素 鎂及鎂合金的分析通常采用化學(xué)分析，操作流程長，微量元素常需采用有機(jī)試劑萃取， 污染環(huán)境，隨著現(xiàn)代化分析儀器的不斷問世，研究用光電光譜法和電感耦合等離子體光譜法 （icp-aes）測定鎂及鎂合金中元素的含量意義重大，光電光譜法分析鎂合金國內(nèi)外均有報

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實驗,消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過量的氟離子,可準(zhǔn)確測定溶液中微量si元素。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜-標(biāo)準(zhǔn)加入法(icp-aes-標(biāo)準(zhǔn)加入法)探討鋁合金中痕量鈉的測定。以鹽酸、過氧化氫溶解試料,優(yōu)化全譜型icp-aes分析條件,標(biāo)準(zhǔn)加入法測定鋁合金中痕量鈉,檢出限為0.028μg/ml(588.995nm)。用該方法測定鋁合金中0.00014%~0.00073%鈉含量,加標(biāo)回收率在92%~110%之間,連續(xù)測定5個結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.25%。

ICP—AES法測定鋁鋰合金中鋰,銅,鎂,錳

利用全譜直讀icp-aes(cid檢測器)分析技術(shù),通過對試樣溶解方法、元素分析譜線選擇和背景校正扣除、儀器分析參數(shù)等因素進(jìn)行了試驗研究,綜合確定了最佳試驗條件。結(jié)果表明,本方法同時測定鋁合金中的多種元素,具有快速、準(zhǔn)確、操作簡便、易掌握等優(yōu)點,結(jié)果令人滿意并已用于材質(zhì)的日常檢測。

采用硝酸溶解樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜同時測定鋁合金中的錳、鎂、鉻、銅、鎳、鐵、鈦、鋅元素。經(jīng)實驗,該方法簡單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

應(yīng)用icp-aes法測定復(fù)合脫氧劑硅鋁鋇鈣合金中的鈣、鋇、鋁元素,建立最佳的工作條件,研究了溶解時溶解酸堿以及試樣中共存離子對實驗結(jié)果的影響,同時對測定方法進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度檢驗。測定值的rsd%值分別為鈣0.33、鋇0.52、鋁0.32,測定值的相對誤差在-0.31%～0.50%之間。試驗證明:該分析方法簡便、快捷,實現(xiàn)了鈣、鋇、鋁元素的同時在線分析,可應(yīng)用于生產(chǎn)分析工作。

采用icp-aes法對2e12鋁合金中鈦、銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵的測定進(jìn)行了研究,著重進(jìn)行了基體元素及待測元素在測定濃度范圍內(nèi)的線性相關(guān)性試驗,進(jìn)行了酸度試驗,測定了2e12鋁合金中8種元素的含量,得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度。方法簡便,可靠,獲得了滿意的分析結(jié)果。

高鉻鑄鐵中c和cr的含量均較高,分析測定其化學(xué)成分時,采用常規(guī)化學(xué)酸溶法分解試樣非常困難,而采用微波消解法分解樣品,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)檢測高鉻鑄鐵樣品中多種元素含量,其精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足科研、生產(chǎn)的需要。

提出了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定釩鋁合金中15種雜質(zhì)元素硼、鎢、硅、鐵、鉛、錫、砷、鎳、鉻、鈷、銅、磷、錳、鎂和鉬含量的方法。選擇了各元素的分析譜線及背景校正位置避免光譜干擾;采用基體匹配和同步背景校正消除基體影響。方法的檢出限(3s)在5.0～100μg·l~(-1)之間,背景等效濃度在5～95μg·l~(-1)之間。方法用于釩鋁合金樣品的分析結(jié)果與德國gfe公司測定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之間;各元素含量不小于0.010%時的測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.0%。

本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過使用l-半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)確測定。在經(jīng)過優(yōu)化的實驗條件下,砷的檢出限為0.12ng·ml-1,線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測定實際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡便,靈敏度高,無需基體預(yù)分離。

介紹了鋁錳鈦合金中鋁的測定方法，該法采用強(qiáng)堿分離，edta絡(luò)合，氟化物取代，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液二次返滴定，根據(jù)第二次消耗的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積求得鋁含量。

提出了一種快速測定硅鋁鋇鈣合金中的鋁、鋇、鈣的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp-aes)。樣品用硝酸、氫氟酸溶解,高氯酸冒煙后補(bǔ)加硝酸溶解,選擇396.152nm、233.527nm和184.006nm波長的譜線分別作為鋁、鋇和鈣的分析線,利用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品建立的校準(zhǔn)曲線,在優(yōu)化儀器工作參數(shù)條件下,對國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的進(jìn)行測定,鋁、鋇、鈣三種元素的測定值與認(rèn)定值基本一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.59%、0.51%和1.36%,相對誤差<3%。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

不銹鋼因其擁有耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性的優(yōu)良性質(zhì)而廣泛應(yīng)用在汽車行業(yè)、家電行業(yè)、建筑行業(yè)、工業(yè)設(shè)施以及環(huán)保行業(yè)等。不銹鋼中的微量元素對不銹鋼的性質(zhì)有很大的影響,這些元素的測定成了學(xué)者關(guān)心的熱點,因此本文對icp-aes法測定不銹鋼中的元素進(jìn)行了討論。

[目的]利用icp-aes可一次性檢測多種元素的優(yōu)點,測定了不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳等金屬元素含量。[方法]以混合酸溶解樣品,優(yōu)化icp-aes的測試條件,排除元素間干擾,選擇檢測譜線。[結(jié)果]測試該方法的檢測限和精密度,用化學(xué)方法和直讀光譜儀進(jìn)行結(jié)果對照。[結(jié)果〗本方法簡單高效,結(jié)果準(zhǔn)確,可滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制的需要。

通過對icp-ms工作參數(shù)及相關(guān)化學(xué)條件的優(yōu)化,建立了icp-ms測定鉛基板柵合金中l(wèi)a,ce的方法。樣品采用hno3溶解后,以h2so4作為沉淀劑,基體中絕大部分的pb生成pbso4形式的沉淀,降低了pb對測定的干擾,實現(xiàn)了icp-ms測定鉛基板柵合金中的la和ce。la和ce的檢出限分別為0.07μg/l和0.13μg/l,加標(biāo)回收率分別為92.5%和111.0%,rsd分別為0.6%和1.2%。對鉛基板柵合金樣品的分析結(jié)果表明,其精密度和準(zhǔn)確度均滿足痕量分析的要求。

建立了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定不銹鋼中鎳、鉻、鉬等14種元素的分析方法,研究了不同酸分解樣品的效果,確定了樣品最佳溶解方法、元素分析譜線及儀器工作參數(shù),解決了共存元素對測定的干擾,并對方法的回收及精密度分別做了試驗,測得其回收率在96.5%～102.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在0.6%～1.5%。

研究采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅鋁鈣鋇合金中銅、錳、鎂、鍶量的分析方法。即試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸加熱分解,高氯酸冒煙驅(qū)氟,鹽酸和少量水溶解鹽類,在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定。試驗樣品分解、分析譜線、基體干擾等實驗條件,及準(zhǔn)確度和精密度和回收試驗等,在0.020%~0.500%的測定范圍內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.17%,回收率在96.8%~102.5%之間。本方法簡便快速,已應(yīng)用于生產(chǎn)檢測及標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測。

鋁合金常常用回收的廢鋁重新進(jìn)入熔鑄冶煉,而廢鋁中硅、鎂的含量很低,為了達(dá)到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,需檢測鋁錠中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。采用分光光度法測定了工業(yè)生產(chǎn)過程鋁合金中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。

采用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定鎂質(zhì)耐火材料中次量元素的分析方法。通過大量條件試驗,確定了測定的最佳條件。對標(biāo)樣和樣品進(jìn)行測定,結(jié)果表明,該方法簡便、快速,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。