單泵柱切換離子色譜法分析復(fù)雜基體中痕量陰離子

離子色譜法是利用離子交換原理,由抑制柱扣除淋洗液背景電導(dǎo),然后利用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各陰離子出峰的時(shí)間以及峰面積(峰高進(jìn)行定性和定量測(cè)定各種陰離子)液相色譜法。該方法靈敏度高,準(zhǔn)確性高,穩(wěn)定性好,檢測(cè)限低,樣品預(yù)處理簡單,操作簡單迅速,能同時(shí)測(cè)定多種離子。本實(shí)驗(yàn)用離子色譜法測(cè)定實(shí)際雨水水樣中的f-、cl-、no2-、br-、no3-、po43-、so42-等主要陰離子,對(duì)南昌市雨水中的陰離子含量有了比較直觀的了解。

采用陰離子交換色譜法對(duì)成都地區(qū)的秋季雨水中常見的無機(jī)陰離子含量進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)定結(jié)果反映了該地區(qū)秋季大氣污染的狀況。

確定了離子色譜用于雨水中的陰離子測(cè)定的不確定因素,并以氟離子為例,對(duì)這些不確定度因素對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響進(jìn)行了計(jì)算和評(píng)定,并提出了減小主要不確定度的方法。

本文采用離子色譜儀,建立了一種準(zhǔn)確測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量的測(cè)定方法。樣品的前處理?xiàng)l件是:在堿性介質(zhì)中高溫焙燒法除去樣品中帶色有機(jī)物,以消除其對(duì)色譜柱的污染和對(duì)分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度的干擾,再用熱水浸取灰化物,經(jīng)過濾、定容后制備成待測(cè)溶液。最后采用離子色譜法測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限為0.01mg/l,在1.0~40.0mg/l濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為r2=0.9993。加標(biāo)回收率均在98%~100%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)是1.5~2.5%(n=6)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明,本方法能較準(zhǔn)確地測(cè)定水泥漿混合水中氯離子含量。

本文對(duì)比了硝酸加熱分解-離子色譜法與純水超聲提取-離子色譜法測(cè)定水泥中的氯離子含量,通過對(duì)其的標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品前處理、回收率、重復(fù)性、檢出限的分析,驗(yàn)證了硝酸分解-離子色譜法測(cè)定水泥中的氯離子的可行性.

建立以國產(chǎn)離子色譜抑制器為基礎(chǔ)的簡化的離子排斥-離子交換柱切換系統(tǒng),成功測(cè)定了高濃度弱酸基體中的痕量無機(jī)陰離子。與傳統(tǒng)的柱切換系統(tǒng)相比,本系統(tǒng)只用一個(gè)泵;同時(shí)充分發(fā)揮了國產(chǎn)抑制器應(yīng)用在單泵柱切換系統(tǒng)具有體積小、耐壓性強(qiáng)、抑制作用好等優(yōu)點(diǎn)。利用本系統(tǒng),優(yōu)化色譜條件,成功測(cè)定了酒石酸和檸檬酸中的氯離子、硫酸根離子和硝酸根離子,降低了方法的檢出限(0.4～1.6μg/l,s/n=3),并獲得了理想的回收率(78.2%～112.9%)。

采用氧彈燃燒法處理塑膠類樣品,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探索得到優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件,即樣品稱重約0.3g,充入1.8mpa氧氣,純水作為吸收液(針對(duì)低濃度樣品),冰水冷卻,冷卻過程中振蕩氧彈,45min后,泄壓并進(jìn)行尾氣吸收。經(jīng)離子色譜測(cè)試,鹵素的回收率可達(dá)到97%～98%(rsd=1.2%～2.1%)。并計(jì)算了整個(gè)檢測(cè)方法的檢出限(s/n=3),cl-的mdl為9mg/kg,br-的mdl為18mg/kg。

本文分析了離子色譜儀泵流量、最小檢測(cè)濃度測(cè)量過程中不確定度的來源,并對(duì)其測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行評(píng)定。

以5.0mmol/l丙二酸-0.5%甲醇水溶液為淋洗液,只經(jīng)一次進(jìn)樣,在30min內(nèi),用連續(xù)離子色譜法測(cè)定上海市雨水中的主要陰、陽離子,并初步討論了上海市區(qū)酸雨成因的變化

測(cè)定地表水中氟化物主要目的在于確定水中含氟量,現(xiàn)如今離子色譜法已經(jīng)在地表水、飲用水中氟化物測(cè)定得到了廣泛應(yīng)用。針對(duì)離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的方法進(jìn)行分析,首先闡述了離子色譜法中使用材料和具體方法,其次分析了水樣采集、水樣保存、水樣成份、實(shí)驗(yàn)用水等方面常見影響因素,最后從淋洗液的組成、流速、電導(dǎo)池溫度分析使用離子色譜儀測(cè)定過程對(duì)氟化物的影響。

探討了離子色譜法測(cè)定地表水中氟化物的影響因素:水質(zhì)樣品的采集保存;水質(zhì)樣品所含成份;實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、實(shí)驗(yàn)器皿的影響;使用離子色譜儀測(cè)定過程中對(duì)氟化物的影響。認(rèn)為應(yīng)切實(shí)采取措施,消除干擾。

對(duì)于機(jī)電塑料產(chǎn)品,經(jīng)液氮粉碎,采用氧倉燃燒離子色譜方法進(jìn)行定量分析測(cè)定,外標(biāo)法定量。研究了樣品前處理?xiàng)l件、離子色譜測(cè)定條件以及回收率試驗(yàn),精密度試驗(yàn),方法驗(yàn)證試驗(yàn)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)方法科學(xué)合理、技術(shù)先進(jìn),既便于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),又完全滿足國內(nèi)外用戶對(duì)檢測(cè)限量的需要。該檢測(cè)方法中涉及的鹵素種類(氟、氯、溴、碘)已覆蓋了國際上相關(guān)的電子電氣產(chǎn)品法規(guī)要求。

icq&a 問題原因解決方法 壓力突然下降 有氣泡排氣或打開脫氣裝置 系統(tǒng)內(nèi)漏液檢查管路 泵頭需要維護(hù)檢查清理泵頭、閥、密封圈 壓力突然上升 淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不 良或過濾件污染 從流路的檢測(cè)器端開始,逐一拆開各個(gè)單 元,以確定引起壓力增大的具體部件 英藍(lán)過濾器6.2821.120發(fā)生堵塞更換濾芯6.2821.130 msm化學(xué)抑制器（以下簡稱msm）–堵 塞 msm再生處理（再生液：1mol/lh2so4+ 0.1mol/l草酸和5%丙酮） 電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞?將出口peek管剪短幾毫米 ?將檢測(cè)器以與正常流動(dòng)方向相反的方向 進(jìn)行沖洗 保護(hù)柱–堵塞更換保護(hù)柱 分離柱－堵塞?再生處理分離柱 ?更換分離柱 六通閥–六通閥堵塞清洗六通閥內(nèi)部 基線漂移 溫度尚未達(dá)到平衡 開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分，或保

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本文建立了一種快速評(píng)價(jià)鉆井液用石灰石粉性能的方法。應(yīng)用離子色譜儀(ic)測(cè)定石灰石粉中碳酸鈣含量。該方法避免了傳統(tǒng)滴定法的操作繁瑣和終點(diǎn)判定要求高等的缺點(diǎn),鈣的檢出限可達(dá)0.01mg/l。在實(shí)驗(yàn)條件下,在5.0~20.0mg/l范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r=0.9998),加標(biāo)回收率均在100%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為1.5~2.0%(n=6)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,應(yīng)用離子色譜方法可以準(zhǔn)確評(píng)價(jià)鉆井液用石灰石粉性能。

利用螯合離子色譜法測(cè)定了球墨鑄鐵中稀土含量。通過選擇性螯合樹脂和磺酸型陽離子交換樹脂,選用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相將樣品中大量的鐵和其它金屬離子除去,同時(shí)濃縮富集待測(cè)的稀土金屬離子。再選用草酸和二甘醇酸的梯度淋洗體系,在含有陰、陽離子雙功能基的分析柱上將14種稀土分離,繼用在線柱后衍生和光度法檢測(cè),檢測(cè)限(信噪比為3∶1)可以達(dá)到ng/ml。

采用高溫裂解、堿吸收、氧化法將高分子抗靜電劑中的硫(s2-)轉(zhuǎn)化為為硫酸根(so42-),利用離子色譜法測(cè)定了so42-的量,從而得到抗靜電劑中硫元素的含量.方法高效、靈敏、選擇性好.硫檢出限為0.28mg/l;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~2.4%;回收率98.9%~100.7%.

1 教育行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《圓二色光譜方法通則》（征求意見稿） 編制說明 受國家計(jì)量認(rèn)證高校評(píng)審組、高校分析測(cè)試中心研究會(huì)委托，本標(biāo)準(zhǔn)修訂編寫建議稿 由上海交通大學(xué)分析測(cè)試中心作為主持修訂單位，南京師范大學(xué)分析測(cè)試中心、江南大學(xué) 分析測(cè)試中心為輔助修訂單位，揚(yáng)州大學(xué)分析測(cè)試中心為參與修訂單位一起完成。在修訂 稿編寫的過程中，四位老師查閱了大量的資料，進(jìn)行了充分的調(diào)查研究和討論，并嚴(yán)格按 照gb/t1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和其它有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 在標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，還得到了英國應(yīng)用光物理公司、華洋科儀公司、日本jasco公司的應(yīng) 用專家們的大力支持。 1參考國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況 在原《jy/t026圓二色光譜方法通則》的基礎(chǔ)上，參考了國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)編寫、實(shí)驗(yàn)室用水、 紫外以及圓二色相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程，列表如下： [1]gb/t1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1

建立了單柱陰離子色譜測(cè)定地表水中溴酸根的方法,并對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行了測(cè)定。溴酸鹽濃度在0.01-4.0mg/l范圍內(nèi)與峰面積線性回歸相關(guān)系數(shù)0.9993,檢出限為0.02mg/l,保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.13%和0.92%,回收率為96.2-103.5%。

介紹了鋅酸鹽鍍鋅液中氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子、鉻酸根離子、碳酸根離子等陰離子,以及油污、過量添加劑、添加劑分解產(chǎn)物等有機(jī)雜質(zhì)的影響和去除方法。討論了采用活性炭及鋁粉處理有機(jī)雜質(zhì)的方法,詳細(xì)介紹了ck-778凈化劑的使用方法。

采用as18(4mm×250mm)色譜柱,以梯度濃度的koh作為淋洗液,建立了一種用離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定磚茶無機(jī)氟的方法。該法處理簡單、快速,定量結(jié)果準(zhǔn)確。f-的檢出限(3s/n)為0.005mg/l,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998,不同添加水平上的回收率均在95.0%～106.0%之間。

評(píng)定測(cè)試方法的不確定度是對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)客觀真實(shí)性的評(píng)價(jià),是國家計(jì)量認(rèn)證評(píng)審對(duì)實(shí)驗(yàn)室的要求。離子色譜作為一種快捷、準(zhǔn)確的測(cè)試手段,已廣泛的應(yīng)用于藥檢、環(huán)保、地質(zhì)、石油化工等各個(gè)領(lǐng)域,它可作為定量分析、參與結(jié)構(gòu)分析、參與定性分析的檢測(cè)手段,特別在定量分析的領(lǐng)域是必備的分析儀器。