關于氮氣等溫吸脫附計算比表面積、孔徑分布若干說明

氣體吸附(氮氣吸附法)比表面積測定 比表面積分析測試方法有多種，其中氣體吸附法因其測試原理的科學性，測試過程的可靠性，測試結 果的一致性，在國內外各行各業(yè)中被廣泛采用，并逐漸取代了其它比表面積測試方法，成為公認的最權威 測試方法。許多國際標準組織都已將氣體吸附法列為比表面積測試標準，如美國astm的d3037，國際iso 標準組織的iso-9277。我國比表面積測試有許多行業(yè)標準，其中最具代表性的是國標gb/t19587-2004《氣 體吸附bet法測定固體物質比表面積》。 氣體吸附法測定比表面積原理，是依據氣體在固體表面的吸附特性，在一定 的壓力下，被測樣品顆粒（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質） 具有可逆物理吸附作用，并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定 出該平衡吸附量，利用理論模型來等效求出被測樣品的比表面積。由于實際 顆粒外

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2比表面積測試

BET比表面積課件

次數(shù) 試樣質量 （g） 水槽溫度 （℃） 起始體積 （cm3） 加水泥體積 （cm3） 水泥體積 （cm3） 160.0020.00.520.119.6 260.0020.00.420.119.7 標準樣密度 (g/cm3) 試料層體積 （cm3）標準樣空隙率 標準樣質量 （g） 標準樣比表面積 （c㎡/g） 3.141.8740.5002.9423470 次數(shù) 被測樣空隙 率 被測樣密度 (g/cm3) 被測樣質量 （g） 標準樣時間 （s） 溫度 （℃） 16520 26520 0.5303.052.689 密度 (g/cm3)平均 3.06 3.05 被測樣時間 （s） 溫度 （℃） 被測樣比表面積 （c㎡/g）平均 74204299 76204356 兩次結果相差不大于2% 5887 gb/t208-2014 gb/t8

fbt—5型水泥比表面積 自動測定儀 使用說明書 北京富瑞辰電子機械有限公司 地址：朝陽區(qū)管莊 電話：010—85574875 傳真：010—85575560 -被測試樣的密度，s-標準試樣的密度，g/cm -被測試樣試料的空隙率，s-標準試樣層的空隙率 根據gb8074-87中的規(guī)定，本儀器料層空隙率設定為0.50，則上述公 式簡化為： 3 設標準粉所測參數(shù)為儀器標定參數(shù)k：則 因此水泥比表面積的運算公式演化為： / 式中：k

比表面積的測定與計算 比表面積的測定與計算 1．langmuir吸附等溫方程――langmuir比表面 （1）langmuir理論模型 吸附劑的表面是均勻的，各吸附中心的能量相同； 吸附粒子間的相互作用可以忽略； 吸附粒子與空的吸附中心碰撞才有可能被吸附，一個吸附粒子只 占據一個吸附中心，吸附是單層的，定位的； 在一定條件下，吸附速率與脫附速率相等，達到吸附平衡。 （2）等溫方程 吸附速率： ra∝(1-θ)pra=ka(1-θ)p 脫附速率rd∝θrd=kdθ 達到吸附平衡時：ka(1-θ)p=kdθ 其中，θ=va/vm（va―氣體吸附質的吸附量；vm--單分子層飽和吸附容量，mol/g），為吸附劑表面被氣體分子覆 蓋的分數(shù)，即覆蓋度。 設b=ka/kd，則：θ=va/vm=bp/（1+bp）， 整理可得： p/v=p/vm+1/

v1.1=0.2v1.2=19.9 v2.1=0.2v2.2=19.9 ρ1=3.05ρ2=3.05ρs=3.14ws=3.035室溫℃ 水銀密度 g/cm3 空氣粘度η pa/s v=1.9e-06ε=0.4980.1235060.3514341931013.570.0001759 w1=2.959w2=2.959εs=0.5000.1250.3535533911213.570.0001768 t=15212.328831413.560.0001778 ss=3530ts=15912.609521613.560.0001788 1813.550.0001798 2013.550.0001808 2213.540.0001818 sc1=351.792413.540.000182

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1152.6 試樣比 表面積 測值 (m2/kg) 試驗 次數(shù) 2155.2 348.1 試驗室名稱：記錄編號： 被測試樣試驗 溫度下的 空氣粘度 (pa·s) 3.007 被測試樣試 驗時，壓力 計中液面降 落測得的時 間(s) 標準試樣 比表面積 (m 2 /kg) 標準試樣試 驗時，壓力 計中液面降 落測得的時 間(s) 136.3 試樣比表面 積測定值 (m 2 /kg) 370 標準試樣試 驗溫度下的 空氣粘度 (pa·s) 371 368 試樣空隙率3.03 品種強度等級試驗日期 0.500 試驗： 主要儀器設備及編號 標準試樣 空隙率 標準試樣密度 (g/cm3) 3.03 20校準時溫度 (℃) 試樣密度 (g/cm3) 試樣量(kg)1.985 日 水泥比表面積測定儀、電子天平、秒表、濾紙等 年月 0.500 試料層體積 (cm3) jj0402 試驗依

次數(shù) 試樣質量 （g） 水槽溫度 （℃） 起始體積 （cm3） 加水泥體積 （cm3） 水泥體積 （cm3） 160.0020.00.520.119.6 260.0020.00.420.119.7 標準樣密度 (g/cm3) 試料層體積 （cm3）標準樣空隙率 標準樣質量 （g） 標準樣比表面積 （c㎡/g） 3.141.8740.5002.9423470 次數(shù) 被測樣空隙 率 被測樣密度 (g/cm3) 被測樣質量 （g） 標準樣時間 （s） 溫度 （℃） 16520 26520 0.5303.052.689 密度 (g/cm3)平均 3.06 3.05 被測樣時間 （s） 溫度 （℃） 被測樣比表面積 （c㎡/g）平均 74204299 76204356 兩次結果相差不大于2% 5887 gb/t208-2014 gb/t8

水泥細度及比表面積的測定 testingmethodforfinenessandspecificsurfaceof portlandcement 一實驗目的 1.熟悉并掌握用勃氏法（blainemethod）測定波特蘭水泥的比表面積的原理、儀器設 備、材料、實驗條件和試驗方法。 2.熟悉并掌握利用負壓篩吸儀測定波特蘭水泥細度的方法流程，儀器設備；了解水泥 生產工藝中影響水泥細度的因素。 二試驗原理 1.采用45μm方孔標準篩和80μm方孔標準篩對水泥試樣進行篩析試驗，用篩網上 所得篩余物的質量百分數(shù)來表示水泥樣品的細度。 2.一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的波特蘭水泥層時，由于所受阻力不 同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙的水泥層中，空隙的大 小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過料層的氣體流速。 三實驗設備及試劑

試-x-xxx xxx工程檢測有限公司 水泥比重、比表面積檢驗記錄表 記錄編號：第頁，共頁 委托單編號:檢驗規(guī)程: 試樣編號:檢驗設備名稱:透氣比表面積議、分析天平、秒表、烘箱、李氏瓶、循環(huán)水浴 檢驗日期:檢驗設備編號: 檢驗環(huán)境:溫度℃;濕度% 陽錐體積 (水銀質量) g 標準粉體積 （水銀質量） g 標定時間 溫度 水泥標準粉時間秒密度g/cm 3 比表面積m 2 /kg 試樣編號 比重 60g水泥體積：ml 比重：g/cm3 平均值 比表 面積 水泥用量：g 水泥層體積：ml 孔隙率：% 時間：秒 比表面積：m 2 /kg 平均值：m2/kg 備 注 校核:計算:檢驗:

試樣名稱試驗規(guī)程 試樣來源試驗日期 試驗人審核人 試件水泥試樣篩余物篩余修正后篩余 編號品種質量（g）質量（g）百分數(shù)（%）百分數(shù)（%） 備注 負責人：日期： jtge30-2005 水泥細度試驗記錄表 編號：s-071 試驗單位合同號 比表面積試驗記錄 水泥篩析法試驗記錄 修正系數(shù)平均值（%） 試件編號12 水泥品種p.o42.5 水泥密度（g/cm 3 ）3.1 被測試樣質量（g）5.81755.8175 液面降落時間（s）125122.9 被測試樣試驗溫度（℃） 標準試樣密度（g/cm 3 ）3.16 標準試樣質量（g）5.89345.8934 2020 標準試樣比表面積（m 2/kg)378 0 標準試樣液面降落時間（s）122.5117.4 標準試樣液面降落時間平均值（

檢驗編號: 工程名稱 委托單位 見證單位 使用部位 樣品名稱 生產廠家 檢驗依據 檢驗設備 空隙率 試樣質量 （g） 水泥比表面積檢驗原始記錄 硅酸鹽水泥 試料層體積測定 試驗次數(shù) 未裝水泥時水銀質量 (g) 裝水泥后水銀質量（g）水銀密度（g/cm3） 1 2 試驗次數(shù) 水泥試樣 液面降落時間（s） 比表面積測值 (㎡/kg） 比表面積測定 （㎡/kg） 1 2 檢驗結論 校核： 空隙率 液面降落時 間（s） 備注 檢驗： 始記錄3（勃氏法） 第3頁/共3頁 收樣日期 檢驗日期 見證人 樣品來源 強度等級52.5 出廠編號 檢驗性質 檢驗溫度 定 /cm3）試料層體積（cm3）試料層體積平均值（cm3） 水泥標準樣 積測定平均值 （㎡/kg） 試樣質量(g)比表面積測值(㎡/kg）

比表面積儀自校記錄 自檢單位：石家莊宏強公路工程檢測有限公司 hqj/jl-zj-015 第1 頁/共1頁 設備名稱設備編號 規(guī)格型號出廠編號 生產廠家校準日期 校準器具名稱及編號 校準環(huán)境 外觀檢查 校準項目技術要求 實測值 123平均 漏氣檢查 觀察5min液 面不下降 透氣圓筒尺 寸 內徑（mm）12.70+0.05—— 高度（mm）55±10—— 穿孔板尺寸 內徑（mm）12.70-0.05—— 厚度（mm）1.00-0.1—— 小孔內徑（mm）1±0.05 —— —— —— 搗器尺寸 直徑（mm）12.600 +0.05 —— 扁平槽寬度（mm）3.0±0.3—— 搗器底面與穿孔板之間距離 （mm） 15.0±0.5 未裝料裝滿水銀質量ma(g)—— 裝料后裝滿水銀質

養(yǎng)護箱溫濕度溫度℃濕度％養(yǎng)護水溫度 1 76 修正前篩余百分數(shù) (%）修正系數(shù) 修正后篩余百分數(shù) (%） 凝結時間 篩余物 質量(g) 2 試樣質量 (g) 試樣量(kg)1932×10-9 標準稠度用水量 試樣質量 (g) 拌合水量 (ml) 標準稠度用 水量（%） 終凝時 （min) 初凝時間 （min)加水記時初凝記時 35675 0.530 356 0.00018180.0001818335.35 平均(mm)試餅是否完整、有無裂紋彎曲沸煮前a(mm)沸煮后 c(mm) 結果c-a（mm） 安定性（標準法） 22試驗時溫度 （℃） 標準試樣試 驗溫度下的 空氣粘度 (pa.s) 編號 標準試樣 比表面積 (m2/kg) 被測試樣試 驗時，壓力 計中液面降 落測得的時 間（s） 被測試樣試 驗溫度下的 空氣粘度 (pa.s) 校準

123平均 未裝料裝滿水銀質量 (g) 裝料后裝滿水銀質量 (g) 溫度 (℃) 粉料層體積 (0.001cm3) 實測值 比表面積試料層體積校準 校準項目

水泥密度比表面積

水泥比表面積試驗培訓 主持人：xxx 參加人員：xxx 一、目的、適用范圍 本方法規(guī)定采用勃氏法進行水泥比表面積測定 本方法適用于硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火 山灰硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥、道路硅酸鹽水泥以及指定采用本方法的其它粉狀物料。 本方法不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。 二、儀器設備 透氣儀：由透氣圓筒、壓力計、抽氣裝置等三部分組成。 透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置、濾紙、天平：感量為1mg、秒表、其它：烘 干箱、干燥箱和毛刷等 三、材料 壓力計液體：采用帶有顏色的蒸餾水、標準水泥 四、儀器校準 1、漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣 體，然后關閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。 2、試料層體積的測定 水銀排代法：將兩片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內，用

水泥透氣比表面積儀校驗規(guī)程 一、技術要求 1、試樣筒：內腔直徑25.1±0.1mm; 內腔高度15±1.5mm; 穿孔板孔數(shù)90孔; 穿孔板孔數(shù)1.2mm; 2、儀器密封不漏氣. 3、試樣筒中料層的體積必須精確,誤差不超過0.02cm3。 二、校驗項目及條件 1、校驗項目 （1）試樣筒尺寸 （2）儀器密封性 2、校驗用器具 （1）天平：稱量200g，感量0.001g （2）游標卡尺：量程300mm，分度值0.02mm。 三、校驗方法 1、試樣筒尺寸用游標卡尺測量。 2、儀器密封性檢查：用膠皮塞塞緊試樣筒口，抽氣。關閉塞，5min內液面不 下降，說明儀器不漏氣，否則找出漏氣處加以密封。 3、筒內料層體積測定：用水銀代替法測定料層體積，先在試樣筒中的穿孔板上 填兩片濾紙，然后在試樣筒中注滿水銀，用薄玻璃板使水銀與筒口齊平，倒出 水銀稱量，精確至0.

摻合料比表面積試驗勃氏法 1目的及使用范圍 4.1.1本細則規(guī)定了用勃式透氣儀來測定水泥細度的試驗方法。 4.1.2本細則適用于測定水泥的比表面積及適合采用本標準方法的、比表面 積在2000cm2/g到6000cm2/g范圍的其他各種粉狀物料，不適合用于測定多 空材料及超細粉狀物料。 2試驗設備及條件 1）透氣儀 本方法采用的勃氏比表面積透氣儀。符合jc/t956的要求。 2）電子天平 分度值為0.001g。 3）烘干箱 控制溫度靈敏度±1℃ 4）水泥樣品 水泥樣品按gb12573進行取樣，先通過0.9mm方孔篩，再在110℃ ±5℃下烘干1h，并在干燥中冷卻至室溫。 5）基準材料 gsb14-1511或相同等級的標準物質。有爭議時以gsb14-1511為 準。 6）壓力計液體 采用帶有顏色的蒸餾水或直接采用無色蒸餾水。 7）