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更新時間：2024.12.28
1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工藝

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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

3-內(nèi)封面

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工程 法定代表人或 法定代表人或 委托 代理 人: 招 標(biāo) 人: 委托 代理 人: 晉華宮礦變至同生宏達(dá)煤礦有限公司配電室 6KV線路改造 最高限價（標(biāo)底） 最高限價（標(biāo)底）（小寫） 1821719.83元 (單位蓋章) (簽字蓋章) （大寫） 壹佰捌拾貳萬壹仟柒佰壹拾玖元捌角叁分整 或造價員: (簽字蓋執(zhí)業(yè)專用章) 編制時間: 2011年9月 工程造價 咨 詢 人: (單位公章及成果專用章) (簽字蓋章)

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