DL-丁香樹脂酚

中文別名:

英文別名:Phenol,4,4'-(tetrahydro-1H,3H-furo[3,4-c]furan-1,4-diyl)bis[2,6-dimethoxy-,(1R,3aS,4R,6aS)-rel-

化學品英文名:DL-α-tocopheryl acetate

中文別名 Chinese Synonyms:alpha-生育酚乙酸脂;D-alpha-生育酚醋酸脂;生育酚乙酸酯;DL-α-生育酚乙酸酯;乙酸酯維生素E;DL-A-生育酚(維生素E);ALPHA-維生素E 標準品;維生素E乙酯

英文別名 English_Name:3,4-Dihydro-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2H-benzopyran-6-yl acetate;[2r-[2r*(4r*,8r*)]]-3,4-dihydro-2,5,7,8-tetramethyl-2-(4,8,12-trimethyltridecyl)-2h-1-benzopyran-6-ol acetate;ALPHA-TOCOPHERYL ACETATE;ALPHA-TOCOPHERYLIS ACETAS;(+/-)-ALPHA-TOCOPHEROL ACETATE;ALL-RAC-ALPHA-TOCOPHERYL ACETATE;(+)-A-TOCOPHEROL;DL-TOCOPHRIN

安全術語 Safety Phrases:24/25

標準沸點 BP:224 °C0.3 mm Hg(lit.)

標準密度 Density:0.96 g/mL at 20 °C(lit.)

物化性質 physico-chemical property:淡黃色黏稠液，相對密度0.957，凝固點-27.5℃,沸點200-250℃，折射率1.495-1.4972。易溶于氯仿、乙醚、丙酮和植物油，溶于醇，不溶于水。耐熱性較好，遇光可被氧化，色澤變深。小白鼠經(jīng)口LD5010g/kg，ADL0.15-2mg/kg(FAO/WHO,1994,合成品)。

產品用途 Application:維生素E在機體新陳代謝過程中有防止細胞膜和細胞內不飽和脂肪酸等易氧化物被氧化，從而保護細胞膜的完整進而防止衰老的作用，能保持生殖器官的正常功能。

維生素E有較強的還原性，可作為抗氧化劑。作為體內抗氧化劑，消除體內自由基，減少紫外線對人體的傷害。由于護膚、護發(fā)等用作藥品、營養(yǎng)品、化妝品添加劑維生素E有較強的還原性，在人體新陳代謝過程中有抗氧化進而防止衰老的作用，能保持生殖器官的正常功能。一般DL-維生素E可作為營養(yǎng)強化劑，我國規(guī)定可用于強化芝麻油、色拉油、人造奶油和乳制品，使用量為100~180mg/kg;在強化嬰幼兒食品中使用量為40~70μg/kg;在強化生育酚飲料中最大使用量為20~40mg/Ll;在強化乳飲料中使用量為10~20μg/kg。

也可用D-α-生育酚、D-α-醋酸生育酚或DL-α-生育酚強化，用量須經(jīng)折算。天然維生素E濃縮物可作為抗氧化劑。

生產方法 Manufacturing method:天然維生素E的制備

提取法 以C1~C4的低碳醇或含(5%~15%)C3~C5低碳酮的醇酮混合物為抽提劑，從植物油中提取。如在100g粗棕櫚油中加入50mL的甲醇，在45℃下振蕩萃取，于-10~-20℃下取甲醇相冷凍過夜，過濾除去析出的甾醇和脂肪酸類結晶，母液蒸餾除去甲醇得維生素E濃縮，含量11%。

酯化法 以油脂脫臭工序中的脫臭餾出物為原料，用多元醇酯化其中的脂肪酸，并用水蒸氣蒸餾法除去酯而得濃縮物。如在1000g大豆油脫臭餾出物(酸值68.8，皂化值133，碘值152)中加入當量酸值1.1倍(41.4g)的甘油，用二甲苯回流酯化(240℃)至酸值降為0.5為止，脫去溶劑后用水蒸氣蒸餾出酯化物(在400Pa下)，蒸餾過程中游離出的酸再用甘油酯化，最后蒸餾得到濃縮物，含量56.3%，收率達64.8%。也可用皂化法、酶法等方法。

DL-維生素E的合成

將7.8g 2，3，5-三甲基對苯二酚、6.8g無水氯化鋅和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二異丙醚的混合溶劑中，在室溫下攪拌均勻;在3h內滴加95%的異植醇15.6g，滴完后再攪拌30min;反應結束后，減壓除去溶劑，把得到的赤褐色油狀物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和飽和食鹽水洗滌，用芒硝干燥后減壓除去溶劑，得到紅橙色油狀的粗制生育酚22.1g，收率99%，純度95%。用分子蒸餾法處理粗制品得無色油狀精制生育酚18.9g，收率88%。

將25g上述產品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸鈉和1.25g金屬鈉，在90~100℃下攪拌3.5h。乙酰化后，加入200mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、飽和食鹽水洗滌。用硫酸鎂脫水后，除去己烷得26.2g粗維生素E醋酸酯。對粗品進行真空蒸餾，收集165~170℃的餾分，得20.5g維生素E醋酸酯，純度97.3%，蒸餾收率78.0%。1天然維生素E的制備

(1)提取法。以C1-C4的低碳醇或含5%-15%C3-C5低碳酮的醇酮混合物為抽提劑，從植物油中提取。如在100g粗棕櫚油中加入50mL的甲醇，在45℃下振蕩萃取，于-20- -10℃下取甲醇相冷凍過夜，過濾除去析出的甾醇和脂肪酸類結晶，母液蒸餾除去甲醇得維生素E濃縮液，含量11%。

(2)酯化法。以油脂脫臭工序中的脫臭餾出物為原料，用多元醇酯化其中的脂肪酸，并用水蒸氣蒸餾法除去酯而得濃縮物。如在1000g大豆油脫臭餾出物(酸值68.8,皂化值133，碘值152中加入當量酸值1.1倍(41.4g)的甘油，用二甲苯回流酯化(240℃)至酸值降為0.5為止，脫去溶劑有用水蒸氣蒸餾出酯化物(在400pa下)，蒸餾過程中游離的酸在用甘油酯化，最后蒸餾得到濃縮物，含量56.3%,收率達64.8%。

也可用皂化法，酶法等方法。

2DL-維生素E的合成

將7.8g2，3，5-三甲基對苯二酚、6.8g無水氯化鋅和1mL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二異丙醚的混合溶劑中，在室溫下攪拌均勻，在3小時內滴加95%的異植醇15.6g,滴完后再攪拌30min，反應結束后，減壓除去溶劑，把得到的赤褐色油壯物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和飽和食鹽水洗滌，用芒硝干燥后減壓除去溶劑，得到紅橙色油狀的粗制生育酚22.1g,收率99%，純度95%。用分子蒸餾發(fā)處理粗制品得無色油狀精制生育酚18.9g,收率88%。

將25g上述產品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸鈉和1.25g金屬鈉，在90-100℃下攪拌3.5h。乙?；螅尤?00mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、飽和食鹽水洗滌。用硫酸鎂脫水后，除去己烷得36.2g粗維生素E醋酸酯。對粗品進行真空蒸餾，收集165-170℃的餾分，得20.5g維生素E醋酸酯，純度97.3%,蒸餾收率78.0%。

乙階酚醛樹脂 亦稱可凝 酚醛樹脂。是指一步法酚醛樹脂固化過程中處f一中間階段的 酚醛樹脂。此階段的樹脂，不溶于堿性水溶液，但能在丙酮或 乙醇中部分溶解。同醇、丙l}la接觸時，能溶脹、但不溶解，加熱 時軟化。是熱固性樹脂固化過程的中間階段。尚未固化的預 浸料或預混料中所含的樹脂即是乙階段的樹脂.加熱時能進 一步縮聚，形成不熔不溶的丙階酚醛樹脂。