同時(shí)這兩種分類標(biāo)準(zhǔn)又有著一定的聯(lián)系,直接對(duì)比法只能采用動(dòng)態(tài)色譜法來(lái)測(cè)定吸附氣體量的多少,吸附氣體一般使用的都是氮?dú)?,而BET法既可以采用連續(xù)流動(dòng)法,也可以采用容量法來(lái)測(cè)定吸附氣體量。
連續(xù)流動(dòng)法
動(dòng)態(tài)色譜法是相對(duì)于靜態(tài)法而言,整個(gè)測(cè)試過(guò)程是在常壓下進(jìn)行,吸附劑是在處于連續(xù)流動(dòng)的狀態(tài)下被吸附。連續(xù)流動(dòng)法是在氣相色譜原理的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái),由熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)定樣品吸附氣體量的多少。連續(xù)動(dòng)態(tài)氮吸附是以氮?dú)鉃槲綒猓院饣驓錃鉃檩d氣,兩種氣體按一定比例混合,使氮?dú)膺_(dá)到指定的相對(duì)壓力,流經(jīng)樣品顆粒表面。當(dāng)樣品管置于液氮環(huán)境下時(shí),粉體材料對(duì)混合氣中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附,而載氣不會(huì)被吸附,造成混合氣體成分比例變化,從而導(dǎo)致熱導(dǎo)系數(shù)變化,這時(shí)就能從熱導(dǎo)檢測(cè)器中檢測(cè)到信號(hào)電壓,即出現(xiàn)吸附峰。吸附飽和后讓樣品重新回到室溫,被吸附的氮?dú)饩蜁?huì)脫附出來(lái),形成與吸附峰相反的脫附峰。吸附峰或脫附峰的面積大小正比于樣品表面吸附的氮?dú)饬康亩嗌?,可通過(guò)定量氣體來(lái)標(biāo)定峰面積所代表的氮?dú)饬俊Mㄟ^(guò)測(cè)定一系列氮?dú)夥謮篜/P0下樣品吸附氮?dú)饬?,可繪制出氮等溫吸附或脫附曲線,進(jìn)而求出比表面積。通常利用脫附峰來(lái)計(jì)算比表面積。
特點(diǎn):動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)試過(guò)程操作簡(jiǎn)單,消除系統(tǒng)誤差能力強(qiáng),同時(shí)具有可采用直接對(duì)比法和BET方法進(jìn)行比表面積理論計(jì)算。
容量法
容量法中,測(cè)定樣品吸附氣體量多少是利用氣態(tài)方程來(lái)計(jì)算。在預(yù)抽真空的密閉系統(tǒng)中導(dǎo)入一定量的吸附氣體,通過(guò)測(cè)定出樣品吸脫附導(dǎo)致的密閉系統(tǒng)中氣體壓力變化,利用氣態(tài)方程P*V/T=nR換算出被吸附氣體摩爾數(shù)變化。
直接對(duì)比法
直接對(duì)比法比表面積分析測(cè)試是利用連續(xù)流動(dòng)法來(lái)測(cè)定吸附氣體量,測(cè)定過(guò)程中需要選用標(biāo)準(zhǔn)樣品(經(jīng)嚴(yán)格標(biāo)定比表面積的穩(wěn)定物質(zhì))。并聯(lián)到與被測(cè)樣品完全相同的測(cè)試氣路中,通過(guò)與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行吸附,分別進(jìn)行脫附,測(cè)定出各自的脫附峰。在相同的吸附和脫附條件下,被測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積正比于其峰面積大小。
計(jì)算公式如下:
Sx:被測(cè)樣品比表面積 S0:標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積,
Ax:被測(cè)樣品脫附峰面積 A0:標(biāo)準(zhǔn)樣品脫附峰面積
Wx:被測(cè)樣品質(zhì)量 W0:標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量
優(yōu)點(diǎn):無(wú)需實(shí)際標(biāo)定吸附氮?dú)饬矿w積和進(jìn)行復(fù)雜的理論計(jì)算即可求得比表面積;測(cè)試操作簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快,效率高。
缺點(diǎn):當(dāng)標(biāo)樣和被測(cè)樣品的表面吸附特性相差很大時(shí),如吸附層數(shù)不同,測(cè)試結(jié)果誤差會(huì)較大。
直接對(duì)比法僅適用于與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相接近的樣品測(cè)量,由于BET法具有更可靠的理論依據(jù),國(guó)內(nèi)外更普遍認(rèn)可BET法比表面積測(cè)定。
BET比表面積測(cè)定法
BET理論計(jì)算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上,即著名的BET方程:
P: 吸附質(zhì)分壓 P0: 吸附劑飽和蒸汽壓
V: 樣品實(shí)際吸附量 Vm: 單層飽和吸附量
C:與樣品吸附能力相關(guān)的常數(shù)
由上式可以看出,BET方程建立了單層飽和吸附量Vm與多層吸附量V之間的數(shù)量關(guān)系,為比表面積測(cè)定提供了很好的理論基礎(chǔ)。
BET方程是建立在多層吸附的理論基礎(chǔ)之上,與許多物質(zhì)的實(shí)際吸附過(guò)程更接近,因此測(cè)試結(jié)果可靠性更高。實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,通常實(shí)測(cè)3-5組被測(cè)樣品在不同氣體分壓下多層吸附量V,以P/P0為X軸, 為Y軸,由BET方程做圖進(jìn)行線性擬合,得到直線的斜率和截距,從而求得Vm值計(jì)算出被測(cè)樣品比表面積。理論和實(shí)踐表明,當(dāng)P/P0取點(diǎn)在0.05-0.35范圍內(nèi)時(shí),BET方程與實(shí)際吸附過(guò)程相吻合,圖形線性也很好,因此實(shí)際測(cè)試過(guò)程中選點(diǎn)需在此范圍內(nèi)。由于選取了3-5組P/P0進(jìn)行測(cè)定,通常我們稱之為多點(diǎn)BET。當(dāng)被測(cè)樣品的吸附能力很強(qiáng),即C值很大時(shí),直線的截距接近于零,可近似認(rèn)為直線通過(guò)原點(diǎn),此時(shí)可只測(cè)定一組P/P0數(shù)據(jù)與原點(diǎn)相連求出比表面積,我們稱之為單點(diǎn)BET。與多點(diǎn)BET相比,單點(diǎn)BET結(jié)果誤差會(huì)大一些。
若采用流動(dòng)法來(lái)進(jìn)行BET測(cè)定,測(cè)量系統(tǒng)需具備能精確調(diào)節(jié)氣體分壓P/P0的裝置,以實(shí)現(xiàn)不同P/P0下吸附量測(cè)定。對(duì)于每一點(diǎn)P/P0下BET吸脫附過(guò)程與直接對(duì)比法相近似,不同的是BET法需標(biāo)定樣品實(shí)際吸附氣體量的體積大小,而直接對(duì)比法則不需要。
特點(diǎn):BET理論與物質(zhì)實(shí)際吸附過(guò)程更接近,可測(cè)定樣品范圍廣,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性和可信度高,特別適合科研及生產(chǎn)單位使用。
以下是網(wǎng)上零散的資料,我對(duì)他們進(jìn)行了整理。性能測(cè)試(或稱多用戶并發(fā)性能測(cè)試)、負(fù)載測(cè)試、強(qiáng)度測(cè)試、容量測(cè)試是性能測(cè)試領(lǐng)域里的幾個(gè)方面,但是概念很容易混淆。下面將幾個(gè)概念進(jìn)行介紹。性能測(cè)試(perfor...
一、儀器概述BYWS系列微水測(cè)試儀是本公司最新開發(fā)的現(xiàn)代化、高水平、智能型測(cè)量?jī)x器。該儀器無(wú)論從測(cè)量原理、自動(dòng)化程度、使用的方便性而言都有著同類儀器無(wú)法比擬的先進(jìn)性,特別是采用了歐洲標(biāo)準(zhǔn)技術(shù),確保數(shù)據(jù)...
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標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司 Standard International Group(HK) Limited 標(biāo)準(zhǔn)集團(tuán)(香港)有限公司 紡織 品 燃 燒 性 能 測(cè) 試 法規(guī) 與 垂 直法 燃 燒 性 能 測(cè) 試 方 法能 測(cè) 試 一、美國(guó)紡織品服裝燃燒性能技術(shù)法規(guī) 美國(guó)早在 1953 年就通過(guò)了《易燃織物法案》 (FFA),在 1954 年和 1967 年又先后對(duì)其進(jìn)行了修訂,由 美國(guó)國(guó)會(huì)頒布,并由美國(guó)消費(fèi)者產(chǎn)品安全委員會(huì)( CPSC)強(qiáng)制執(zhí)行,該法案主要包含了服裝和室內(nèi)裝飾用 紡織品的燃燒性技術(shù)規(guī)范,禁止進(jìn)口、生產(chǎn)和銷售具有高度易燃性的紡織品服裝。據(jù)此, CPSC還制訂了: 服用紡織品的可燃性標(biāo)準(zhǔn)( 16 CFR 1610 );乙烯基塑料膜可然性標(biāo)準(zhǔn)( 16 CFR 1611 );兒童睡衣的可燃性 標(biāo)準(zhǔn): 0~ 6X號(hào)( 16 CFR 1615);兒童睡衣的可燃性標(biāo)準(zhǔn): 7~ 14號(hào)
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2008.03 125· Technology Lecture 技術(shù)講座· 2 產(chǎn)品自身所產(chǎn)生的電磁騷擾的測(cè)量方法 在GB4343、GB4824、GB9254和GB17743(分別對(duì) 應(yīng)于家用電器和電動(dòng)工具、工科醫(yī)射頻設(shè)備、信息技術(shù)設(shè) 備、電氣照明設(shè)備)等產(chǎn)品族標(biāo)準(zhǔn)中都提到了做電磁騷擾 發(fā)射的測(cè)量。盡管產(chǎn)品相差很遠(yuǎn),但試驗(yàn)的項(xiàng)目和試驗(yàn)的 方法還是有共通的地方,下面分別介紹之(對(duì)于GB13837 標(biāo)準(zhǔn)所講述的聲音和廣播電視接收設(shè)備,以及GB14023標(biāo) 準(zhǔn)所講述的車輛、機(jī)動(dòng)船和由火花點(diǎn)火發(fā)動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)的裝 置,由于情況的特殊性,在測(cè)試內(nèi)容和測(cè)試方法上較大差 異,不予敘述)。 2.1 交流電源線的傳導(dǎo)騷擾測(cè)量 (測(cè)試頻率范圍0.15至30MHz) ① 試驗(yàn)布置 ·試驗(yàn)在屏蔽室內(nèi)進(jìn)行。 ·接地平板用厚度 0.5mm以上、面積為 2m× 2m以上的 金屬板。接地平板與大地要電氣連接(或用長(zhǎng)寬比小于
先張測(cè)試法是為了提高鋼筋混凝土構(gòu)件的抗裂性能以及避免鋼筋混凝土構(gòu)件過(guò)早出現(xiàn)裂縫,而在混凝土構(gòu)件預(yù)制過(guò)程中對(duì)其預(yù)先施加應(yīng)力以提高構(gòu)件性能的一種方法。通常在澆灌混凝土之前張拉鋼筋的制作方法也稱為先張測(cè)試法,它在工程建設(shè)中起著重要作用。
先張測(cè)試法生產(chǎn)構(gòu)件可采用長(zhǎng)線臺(tái)座法,一般臺(tái)座長(zhǎng)度在50~150m之間,或在鋼模中機(jī)組流水法生產(chǎn)構(gòu)件。先張法生產(chǎn)構(gòu)件,涉及到臺(tái)座、張拉機(jī)具和夾具及先張法張拉工藝,臺(tái)座在先張測(cè)試法構(gòu)件生產(chǎn)中是主要的承力構(gòu)件,它必須具有足夠的承載能力、剛度和穩(wěn)定性,以免因臺(tái)座的變形、傾覆和滑移而引起預(yù)應(yīng)力的損失,以確保先張法生產(chǎn)構(gòu)件的質(zhì)量。2100433B
比表面積定義:每克物質(zhì)中所有顆粒總的外比表面積與內(nèi)比表面積之和,國(guó)際單位是:m2/g ,比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān);同時(shí),比表面積大小對(duì)物質(zhì)其它的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量,如目前廣泛應(yīng)用的納米材料。比表面積大小性能檢測(cè)在許多的行業(yè)應(yīng)用中是必須的,如電池材料,催化劑,橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑,納米材料,分子篩,活性炭等。一般固體比表面積多在0.1-2000之間。也有一些材料比較特殊。像電池的正極三元材料,比表面只有零點(diǎn)幾。而有些活性炭的比表面可以達(dá)到三四千左右。
固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計(jì)算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測(cè)定較困難,它們不僅具有不規(guī)則的外表面,還有復(fù)雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積(specific surface area,單位為㎡/g)。比表面測(cè)試主要即指測(cè)試固體比表面積的方法和過(guò)程,固體尤其是多孔固體的比表面測(cè)試,無(wú)論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。
比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān);同時(shí),比表面積大小對(duì)物質(zhì)其它的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量,如目前廣泛應(yīng)用的納米材料。