標(biāo)準(zhǔn)氣體配制法定義

根據(jù)需要制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法。常用的有：分壓法(manometric method)、靜態(tài)容量法(static volumetric method)、動(dòng)態(tài)容量法(dynamic volumetric method)、飽和法(saturationmethod)、連續(xù)注射法(continuous injectionmethod)等。

《計(jì)量學(xué)名詞》第一版。

在火災(zāi)自動(dòng)報(bào)警器、呼吸器、傳感器和火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測(cè)儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 用以對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)和校準(zhǔn); 在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測(cè)中, 需要一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 作為制作標(biāo)準(zhǔn)色列或濃度標(biāo)尺的標(biāo)準(zhǔn);

在火災(zāi)原因調(diào)查中, 研究和應(yīng)用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時(shí), 需配制一定濃度的被檢測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 以試驗(yàn)不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準(zhǔn)確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。而標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制又不同于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點(diǎn)介紹幾種所用儀器, 設(shè)備簡(jiǎn)單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)兩大類。

標(biāo)準(zhǔn)氣體靜態(tài)配氣

靜態(tài)配氣 是把一定量的液體或原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中, 混合均勻。根據(jù)所加入的液體或原料氣的量和容器的容積, 即可計(jì)算出所配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。常用的靜態(tài)配氣技術(shù)有以下幾種。

1. 大瓶子配氣法

將大容積的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈、烘干, 充入干凈空氣代替瓶中原有氣體后, 抽成負(fù)壓, 再充入一定量的液體或原料氣。若原料在常溫下是氣體, 用氣體定量管加入 , 充入干凈空氣至常壓。若原料是揮發(fā)性液體, 可在一個(gè)小安培瓶中稱取一定量的液體,放入大瓶中, 抽氣使成負(fù)壓, 再搖碎安瓶, 待液體揮發(fā)后, 再充入干凈空氣到常壓。

大瓶子配氣法所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可根據(jù)加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當(dāng)加入瓶中的是原料氣時(shí), 按下式計(jì)算:

740)this.width=740">

式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ;

L: 原料氣的濃度(ppm ) ;

V 0: 大瓶子的容積(L ) ;

Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ;

當(dāng)加入瓶中的是揮發(fā)性的液體時(shí):

740)this.width=740">

式中: t: 氣體的溫度(℃) ;

m: 加入液體的量(g) ;

M : 液體的摩爾質(zhì)量(g?mo l) ;

Z 和V 0 同上式。

740)this.width=740">

用大瓶子配氣時(shí), 由于器壁的吸附作用, 配成的標(biāo)準(zhǔn)氣體的實(shí)際濃度往往比計(jì)算值低。為避免這種影響,可以將第一次配好的氣體放置一段時(shí)間后抽掉, 再進(jìn)行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。

如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進(jìn)行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然后再充進(jìn)干凈空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

2. 注射器配氣法

對(duì)于需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個(gè)大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫升的, 小注射器根據(jù)配氣情況而定。配氣時(shí), 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動(dòng)大注射器活塞, 用干凈空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動(dòng)注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。稀釋后的濃度可根據(jù)稀釋前后氣體體積計(jì)算出來。如果一次稀釋達(dá)不到要求, 還可進(jìn)行第二次、第三次稀釋…。進(jìn)行再次稀釋時(shí), 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然后吸入干凈空氣進(jìn)行稀釋, 即可得到更低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

740)this.width=740">

3. 塑料袋配氣法

用100 毫升注射器或通過濕式流量計(jì)將一部分空氣注入塑料袋內(nèi), 然后連接一個(gè)事先裝入原料氣的氣體定量管。繼續(xù)通氣將定量管中的原料氣壓入塑料袋中, 稀釋至一定體積。用手揉捏塑料袋, 使氣體混合均勻。根據(jù)加入原料氣的體積和塑料袋的充氣體積求出標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。這種配氣方法的特點(diǎn)是: 塑料袋可大可小, 因而配氣量的大小不受容器的容積大小的限制。

740)this.width=740">

標(biāo)準(zhǔn)氣體的靜態(tài)配氣技術(shù)雖有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,便于操作的優(yōu)點(diǎn),但因其配氣量少,并且取氣過程中濃度會(huì)發(fā)生改變, 所以對(duì)需氣量較大或通氣時(shí)間較長(zhǎng)的工作就不適應(yīng)了, 就要采用動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體。

標(biāo)準(zhǔn)氣體動(dòng)態(tài)配氣

動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)就是能連續(xù)不斷的配制和供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。用動(dòng)態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 首先需要一個(gè)能連續(xù)不斷供給原料氣的氣源, 作為這種配氣方法的氣源有鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣和滲透管等。

1. 鋼瓶氣動(dòng)態(tài)配氣法

在消防實(shí)際工作中, 所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度有時(shí)需要大, 有時(shí)需要小。鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣雖有不同濃度的規(guī)格供應(yīng), 但購(gòu)置各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 不僅代價(jià)太高, 而且不一定能及時(shí)辦到。較好的辦法是購(gòu)置一個(gè)濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶, 需要低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí), 用鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣作原料氣,壓縮空氣(由低壓空氣鋼瓶或空壓機(jī)供給) 作稀釋氣, 將它們連接, 就可從取氣口得到所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

740)this.width=740">

所配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可用改變?cè)蠚饧跋♂寶獾牧髁勘冗M(jìn)行調(diào)節(jié), 并可按下式計(jì)算:

740)this.width=740">

式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ;

L: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度(ppm ) ;

Q s: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的流量(L ?m in) ;

Q a: 壓縮空氣的流量(L ?m in;

用此法配氣時(shí), 在壓縮空氣的管路中應(yīng)安裝選擇性過濾器(凈化器) , 以除去空氣中影響配氣純度的雜質(zhì)。此外配氣出口的總流量應(yīng)略大于用氣口的流量, 以保證所配氣體的濃度與純度。

2. 滲透管動(dòng)態(tài)配氣法

(1) 滲透管及滲透率的測(cè)定

滲透管是動(dòng)態(tài)配氣法中的另一種氣源。

740)this.width=740">

在安培瓶1 中裝入產(chǎn)生原料氣的液體( 如汽油等) , 用不銹鋼加固環(huán)3將聚四氟乙烯塑料帽2和安培瓶1 的頸部緊封牢固, 塑料帽的上端是比較薄(壁厚在1 毫米以下) 的滲透面4。由于原料液體的揮發(fā)性,使安培瓶中有一定蒸氣壓, 氣體分子在蒸氣壓力的作用下, 通過滲透面向外滲透。單位時(shí)間的滲透量叫滲透率。

在一定溫度下,滲透率的大小決定于滲透面的厚度和面積的大小等因素。滲透面越大, 壁越薄, 滲透率就越大。制作滲透管時(shí), 就是通過改變滲透面積和厚度的辦法, 以獲得不同滲透率的滲透管。

任何滲透管在使用前都必須知道其滲透率。滲透率的測(cè)定方法是: 在一干燥瓶的底部裝入粒狀氫氧化鈉, 上面蓋一層尼龍紗網(wǎng), 將滲透管放入干燥瓶中的紗網(wǎng)上。加蓋后, 滲透出來的氣體(汽油蒸氣) 就會(huì)被氫氧化鈉吸收。由于液體的蒸氣壓與溫度有關(guān), 所以滲透率也隨溫度改變而改變。因此, 在測(cè)定滲透率時(shí), 必須將干燥瓶放入恒溫水浴中, 溫度控制精度要達(dá)到±011℃。在恒溫放置過程中, 每隔一定的時(shí)間(至少12 小時(shí)) 用精密天平快速稱量滲透管一次(必須在10 分鐘內(nèi)稱完) , 相鄰兩次的重量差就是滲透管在該時(shí)間段的滲透量。測(cè)出滲透量后, 就可用下式求出該滲透管的滲透率。

740)this.width=740">

式中: G:滲透率(Lg?m in) ;

△G: 相鄰兩次稱量的重量差(mg) ;

△S: 相鄰兩次稱量的時(shí)間間隔(min) ;

實(shí)際測(cè)定時(shí), 記錄一系列稱量和時(shí)間數(shù)據(jù), 用上式計(jì)算滲透率并求其平均值。或以稱量數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo), 時(shí)間為橫坐標(biāo), 繪制滲透率的特性曲線, 所得直線的斜率即為滲透率。

(2) 滲透管動(dòng)態(tài)配氣裝置

用已知滲透率的滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置。

740)this.width=740">

將滲透管放在氣體發(fā)生瓶中, 再將氣體發(fā)生瓶放入恒溫水浴中, 恒溫水浴的溫度要與測(cè)定滲透率時(shí)的溫度相同(一般為25±1℃) , 這樣就可不作溫度校正。

稀釋氣(壓縮空氣) 經(jīng)硅膠、活性炭和氫氧化鈉凈化器2除去水分和雜質(zhì)后, 再經(jīng)流量控制閥和流量計(jì)3 進(jìn)入氣體發(fā)生瓶7 (即混合器) 中, 將滲透出來的氣體分子帶出, 就得到標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度可由下式求出(在25℃和一個(gè)大氣壓下)。

740)this.width=740">

式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ;

G: 滲透管的滲透率(Lg/min) ;

M : 液體的摩爾質(zhì)量(g/mol) ;

Q: 稀釋氣體的流量(L/min) ;

VM : 配氣狀態(tài)下氣體的摩爾體積(L/mol)。

標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置是高壓管路系統(tǒng)在12Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格。

概述：

標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置

主要技術(shù)指標(biāo):

整機(jī)氣密性：

高壓管路系統(tǒng)在12Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格；

低壓管路系統(tǒng)在0.4Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格。

配置氣樣濃度、容器壓力范圍：

壓力表測(cè)量范圍及精度等級(jí)：

精密壓力表0.4級(jí)，測(cè)量范圍0～0.6MPa

精密壓力表0.4級(jí)，測(cè)量范圍0～16Mpa

壓力表2.5級(jí)，測(cè)量范圍0～25Mpa

原料氣純度和壓力：

甲烷純度99.99%，壓力：1～10Mpa

工作環(huán)境:

室溫：5～400C；

相對(duì)濕度≤85%

拔1000m；

質(zhì)量≥70kg；

外形尺寸：1000X600Ⅹ1250。

標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)用領(lǐng)域

1. 常見的標(biāo)準(zhǔn)氣體按用途包括：氣體報(bào)警類標(biāo)準(zhǔn)氣體、電力能源類標(biāo)準(zhǔn)氣體、石油化工類標(biāo)準(zhǔn)氣體、環(huán)保監(jiān)測(cè)類標(biāo)準(zhǔn)氣體、醫(yī)療衛(wèi)生類標(biāo)準(zhǔn)氣體、儀器儀表類標(biāo)準(zhǔn)氣體等。

2. 標(biāo)準(zhǔn)氣還可用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，有毒的有機(jī)物測(cè)量，汽車排放氣測(cè)試，天然氣BTU測(cè)量，液化石油氣校正標(biāo)準(zhǔn)，超臨界流體工藝等。標(biāo)準(zhǔn)氣視氣體組分?jǐn)?shù)區(qū)分為二元，三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體；配氣準(zhǔn)度要求以配氣允差和分析允差來表征；比較通用的有SE2MI配氣允差標(biāo)準(zhǔn)，但各公司均有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。組分的最低濃度為10級(jí)，組分?jǐn)?shù)可多達(dá)20余種。配制方法可采用重量法，然后用色譜分析校核，也可按標(biāo)準(zhǔn)傳遞程序進(jìn)行傳遞。

3. 大型乙烯廠，合成氨廠及其它石化企業(yè)，在裝置開車，停車和正常生產(chǎn)過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標(biāo)準(zhǔn)混合氣，用來校準(zhǔn)，定標(biāo)生產(chǎn)過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產(chǎn)品質(zhì)量的儀器。

標(biāo)準(zhǔn)氣體適用范圍

1、用于氣體產(chǎn)品質(zhì)量控制

2、用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn)

3、用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測(cè)

4、用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗(yàn)

5、用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測(cè)

6、建立測(cè)量的溯源性

7、保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確一致

8、進(jìn)行量值的傳遞

9、促進(jìn)測(cè)量技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)督工作的發(fā)展