滴定液

C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml

【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml，再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

CH3ONa＝54.025.402g→1000ml

【配制】取無水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯(含水量0.02％以下)適量，使成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1％麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。

【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中二氧化碳及濕氣接觸。

C2H2O4·2H2O＝126.076.304g→1000ml

【配制】取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】精密量取本液25ml,加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度，即得。

如需用草酸滴定液(0.25mol/L)時(shí)，可取草酸約32g，照上法配制與標(biāo)定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

(C4H9)4NOH＝259.4825.95g→1000ml

【配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細(xì)粉20g,密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗(yàn)，直至無碘化物反應(yīng)為止?；旌弦河么谷鄄ＡV器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml；合并洗液和濾液，用無水甲苯－無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。

【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度，即得。

【貯藏】置密閉的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

NaOH＝40.0040.00g→1000ml

20.00g→1000ml

4.000g→1000ml

【配制】取氫氧化鈉液適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。

氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28ml，加新沸過的冷水使成1000ml。

氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml,加新沸過的冷水使成1000ml。

【標(biāo)定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標(biāo)定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時(shí)，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時(shí)，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。

【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10ml，再加水稀釋成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】取在150℃干燥1小時(shí)的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液25ml,置150ml錐形瓶中，加溴酚藍(lán)指示液0.5ml,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。

HClO4＝100.4610.05g→1000ml

【配制】取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙?；瑒t須用水分測定法（本版藥典二部附錄ⅧＭ第一法A）測定本液的含水量，醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01％～0.2％。

【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時(shí)，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標(biāo)定時(shí)，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙－二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。

【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。

Hg(NO3)2·H2O＝342.6217.13g→1000ml

【配制】取硝酸汞17.2g,加水400ml與硝酸5ml溶解后,濾過,再加水適量使成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g,精密稱定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

NH4SCN＝76.127.612g→1000ml

【配制】取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度，即得。

硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可作為本液的代用品。

Zn＝65.393.270g→1000ml

【配制】取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g）,加稀鹽酸10ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】精密量取本液25ml，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨－氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的濃度，即得。

I＝126.9012.69g→1000ml

【配制】取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml,微熱使溶解，加水20ml與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色，再加碳酸氫鈉2g，水50ml與淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用碘滴定液(0.05mol/L)時(shí)，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

KIO3＝214.0010.700g→1000ml

3.5667g→1000ml

【配制】碘酸鉀滴定液(0.05mol/L)取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后，精密稱取10.700g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。碘酸鉀液(0.01667mol/L)取基準(zhǔn)碘酸鉀，在105℃干燥至恒重后,精密稱取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

Br＝79.907.990g→1000ml

【配制】取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml與碘化鉀2.0g,振搖使溶解，加鹽酸5ml，密塞，振搖，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。

如需用溴滴定液(0.01mol/L)時(shí)，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成,并標(biāo)定濃度。

【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

KBrO3＝167.002.784g→1000ml

【配制】取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。

【標(biāo)定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5ml,密塞,搖勻,在暗處放置5分鐘后，加水100ml稀釋,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫至25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測定-中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.23。

在滴定時(shí)，加入的液體量不必正好落于刻度線上，只要能正確的讀取溶液的量即可。實(shí)驗(yàn)時(shí)將滴定前管內(nèi)液體的量減去滴定后管內(nèi)液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關(guān)可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時(shí)，可適時(shí)地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠(yuǎn)離滴定終點(diǎn)時(shí)可快速的添加滴定液，節(jié)省實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間。若滴定管在欲使用時(shí)并未先完全晾干，則在正式添加滴定液前，滴定管應(yīng)以待填充的滴定液涮洗兩次，避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小，填充滴定液時(shí)，宜細(xì)心充填，以防止滴定液漏出。必要時(shí)可輔以漏斗放于管口上端幫助充填。滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應(yīng)用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面?；钏ㄩ_關(guān)的信道內(nèi)也可能會有空氣存在，此時(shí)應(yīng)快速地扭轉(zhuǎn)活栓數(shù)次，則氣泡即可排出。滴定管于使用時(shí)應(yīng)保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時(shí)發(fā)生誤差。

以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的，在盛裝堿性滴定液時(shí)，因?yàn)榭紤]到玻璃活栓會因堿性液的腐蝕而卡住，所以用內(nèi)含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要以手輕壓圓珠的側(cè)面，滴定液即可流出。但是現(xiàn)今滴定管上的活栓已采用鐵氟龍為材質(zhì)，而鐵氟龍對堿性液有很好的耐受性，故即使滴定堿液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。

使用的技巧:用堿式滴定管，不能按玻璃珠以下部位，否則放開手時(shí)易形成氣泡。

酸式滴定管使用技巧:左手控制酸式滴定管的旋塞，眼睛觀察錐形瓶內(nèi)的指示劑顏色變化

滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若不漏水，對于酸式滴定管將活塞旋轉(zhuǎn)180?，對于堿式滴定管輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。

使用前趕氣泡:對于酸式滴定管，右手將滴定管傾斜30?左右，左手迅速打開活塞，使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對于堿式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上，擠壓玻璃珠。

讀數(shù)時(shí)，應(yīng)該垂直用手拿管的上端，將溶液面與眼睛對齊后再讀數(shù)。

方法名稱:烏洛托品原料藥-烏洛托品的測定-中和滴定法

應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。

該方法適用于烏洛托品原料藥。

方法原理:供試品加硫酸滴定液后，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算烏洛托品的含量。

試劑:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

2. 甲基紅指示液

3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)

配制:取硫酸15mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙Ｃ?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)

鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟:精密稱取供試品約0.5g，置錐形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL，搖勻，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，隨時(shí)加近沸的水補(bǔ)足蒸發(fā)的水分，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于17.52mg的烏洛托品(C6H12N4)。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。