基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，以及一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備。

多晶硅，是單質(zhì)硅的一種形態(tài)。熔融的單質(zhì)硅在過(guò)冷條件下凝固時(shí)，硅原子以金剛石晶格形態(tài)排列成許多晶核，如這些晶核長(zhǎng)成晶面取向不同的晶粒，則這些晶粒結(jié)合起來(lái)，就結(jié)晶成多晶硅。

多晶硅的生產(chǎn)技術(shù)主要為改良西門(mén)子法和硅烷法。西門(mén)子法通過(guò)氣相沉積的方式生產(chǎn)柱狀多晶硅，為了提高原料利用率和環(huán)境友好，在前者的基礎(chǔ)上采用了閉環(huán)式生產(chǎn)工藝即改良西門(mén)子法。該工藝將工業(yè)硅粉與HCl反應(yīng)，加工成SiHCl₃，再讓SiHCl₃在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅。還原爐排出的尾氣H₂、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂和HCl經(jīng)過(guò)分離后再循環(huán)利用。

改良西門(mén)子法多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中，由還原爐產(chǎn)生的反應(yīng)尾氣，在尾氣回收工序經(jīng)過(guò)多級(jí)冷凝分離，液相氯硅烷隨同HCL吸收塔塔釜氯硅烷富液進(jìn)入解析塔。解析塔塔頂解析出其中的HCL，送至三氯氫硅合成工序回收利用。塔釜采出的氯硅烷貧液一部分回到吸收塔作為吸收劑，一部分采出送至精餾工序。送至精餾工序的氯硅烷貧液中還原反應(yīng)副產(chǎn)物二氯二氫硅約占5％-7％。這部分二氯二氫硅伴隨氯硅烷進(jìn)入精餾塔，與三氯氫硅一起從精餾塔塔頂采出，再回到還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)。

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》發(fā)明人發(fā)現(xiàn)2014年12月之前技術(shù)中至少存在如下問(wèn)題：送至還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)的三氯氫硅中含有5％-7％的二氯二氫硅，最終會(huì)降低參與還原反應(yīng)三氯氫硅的純度，影響了三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率，增加了多晶硅的生產(chǎn)成本。

圖1為《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供的一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備示意圖；

圖2為《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供的另一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備的部分示意圖。

附圖中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下：

1、還原爐，2、多級(jí)冷凝器，3、吸收塔，4、解析塔，5、三氯氫硅合成器，6、反歧化反應(yīng)器，61、第二換熱器，62、第一換熱器，63、氯硅烷泵，64、過(guò)濾器，65、壓力調(diào)節(jié)閥，66、第三換熱器，7、精餾塔。

2018年12月20日，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》獲得第二十屆中國(guó)專(zhuān)利優(yōu)秀獎(jiǎng)。

如圖1所示，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟1，三氯氫硅在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅，還原爐排出尾氣；尾氣成分為H₂、HCl、二氯二氫硅、三氯氫硅、氯硅烷。

步驟2，步驟1的尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝得到不凝氣和冷凝液，不凝氣進(jìn)入吸收塔，吸收塔吸收不凝氣中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液與氯硅烷富液混合后進(jìn)入解析塔；不凝氣成分為H₂、HCl；冷凝液成分為二氯二氫硅、三氯氫硅、氯硅烷。氯硅烷富液成分為HCl、二氯二氫硅、三氯氫硅、氯硅烷。

步驟3，解析塔流出的氯硅烷貧液分為兩部分：第一部分氯硅烷貧液進(jìn)入吸收塔作為吸收劑，第二部分氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅的質(zhì)量百分含量降低；氯硅烷貧液成分為二氯二氫硅、三氯氫硅、氯硅烷。

步驟4，反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅進(jìn)入還原爐。三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物成分為二氯二氫硅、三氯氫硅、氯硅烷。

在《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》多晶硅生產(chǎn)方法中，第二部分氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅的質(zhì)量百分含量降低；反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；在整個(gè)工藝流程其他部分不發(fā)生變化的情況下，精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅產(chǎn)物中二氯二氫硅含量降低，也就是說(shuō)送至還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)的三氯氫硅中含有的二氯二氫硅降低，提高了參與還原反應(yīng)三氯氫硅的純度，三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率提高，使多晶硅的生產(chǎn)成本降低。

上述實(shí)施例的方法在實(shí)行過(guò)程中，如果送至還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)的三氯氫硅中含有的二氯二氫硅過(guò)低，在相同反應(yīng)條件下會(huì)加快副產(chǎn)物二氯二氫硅的產(chǎn)生，降低了多晶硅棒的生長(zhǎng)速度，從而增加了多晶硅生產(chǎn)的電耗，提高了生產(chǎn)成本。對(duì)上述方法進(jìn)一步改進(jìn)：

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟1，三氯氫硅在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅，還原爐排出尾氣；

步驟2，步驟1的尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝得到不凝氣和冷凝液，不凝氣進(jìn)入吸收塔，吸收塔吸收不凝氣中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液與氯硅烷富液混合后進(jìn)入解析塔；

步驟3，解析塔流出的氯硅烷貧液分為兩部分：第一部分氯硅烷貧液進(jìn)入吸收塔作為吸收劑，第二部分氯硅烷貧液分離兩支；第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，將氯硅烷貧液中的二氯二氫硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；然后第一支氯硅烷貧液與第二支氯硅烷貧液匯合，形成混合氯硅烷貧液。

步驟4，反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅進(jìn)入還原爐。

通過(guò)調(diào)節(jié)第一支氯硅烷貧液與第二支氯硅烷貧液匯合時(shí)的比例，能夠更靈活、方便地調(diào)節(jié)混合氯硅烷貧液中二氯二氫硅的含量，從而優(yōu)化還原反應(yīng)條件，既提高了三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率，又不降低多晶硅棒的生長(zhǎng)速度、不增加多晶硅生產(chǎn)的電耗。

在基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法具體的實(shí)施過(guò)程中，為了降低H₂的消耗，使H₂得到更充分的利用，吸收塔產(chǎn)生的H₂返回還原爐重復(fù)利用。

在基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法具體的實(shí)施過(guò)程中，為了降低HCl的消耗，使HCl得到更充分的利用，解析塔產(chǎn)生的HCl進(jìn)入三氯氫硅合成器，用于與硅粉反應(yīng)生成三氯氫硅。

在基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法具體的實(shí)施過(guò)程中，為了防止有大顆粒雜物進(jìn)入反歧化反應(yīng)器，第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器前利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；第一支氯硅烷貧液流出反歧化反應(yīng)器后利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。

如圖1所示，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，包括：

還原爐1，用于使三氯氫硅在H₂氣氛中還原沉積得到多晶硅；

多級(jí)冷凝器2，所述多級(jí)冷凝器2與還原爐1連接，用于冷卻還原爐排出的尾氣并得到不凝氣和冷凝液；

吸收塔3，所述吸收塔3與多級(jí)冷凝器的不凝氣出口連接，用于吸收不凝氣中的HCl，使HCl與H₂分離；

解析塔4，所述解析塔4與多級(jí)冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口連接，用于分離氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷貧液；

反歧化反應(yīng)器6，所述反歧化反應(yīng)器6與解析塔的氯硅烷貧液出口連接，在反歧化反應(yīng)器中氯硅烷貧液中的二氯二氫硅發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅含量降低；

三氯氫硅合成器5，在所述三氯氫硅合成器5中硅粉與HCl反應(yīng)制備三氯氫硅；

精餾塔7，所述精餾塔分別與反歧化反應(yīng)器6和三氯氫硅合成器5連接，用于將三氯氫硅和二氯二氫硅二者與氯硅烷分離，精餾塔的三氯氫硅、二氯二氫硅出口連接還原爐1。

在上述多晶硅生產(chǎn)設(shè)備中，為了降低H₂的消耗，使H₂得到更充分的利用，吸收塔的H₂出口與還原爐1連接。吸收塔產(chǎn)3生的H₂返回還原爐重復(fù)利用。

在上述多晶硅生產(chǎn)設(shè)備中，為了降低HCl的消耗，使HCl得到更充分的利用，解析塔4的HCl出口與三氯氫硅合成器5連接。

在上述多晶硅生產(chǎn)設(shè)備中，為了防止有大顆粒雜物進(jìn)入反歧化反應(yīng)器，上述實(shí)施例的設(shè)備還包括至少一個(gè)過(guò)濾器64，安裝在所述反歧化反應(yīng)器的進(jìn)口端，和/或安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。

在上述多晶硅生產(chǎn)設(shè)備中，為了調(diào)節(jié)反歧化反應(yīng)器出口的壓力，將壓力控制在0.5-0.6兆帕，上述實(shí)施例的設(shè)備還包括壓力調(diào)節(jié)閥65，所述壓力調(diào)節(jié)閥65安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。

如圖2所示，為《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》另一種實(shí)施例的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，該設(shè)備與上述實(shí)施例相同的部分未示出。

還原爐，用于使三氯氫硅在H₂氣氛中還原沉積得到多晶硅；

多級(jí)冷凝器，所述多級(jí)冷凝器與還原爐連接，用于冷卻還原爐排出的尾氣并得到不凝氣和冷凝液；

吸收塔，所述吸收塔與多級(jí)冷凝器的不凝氣出口連接，用于吸收不凝氣中的HCl，使HCl與H₂分離；吸收塔的H₂出口與還原爐連接。吸收塔產(chǎn)生的H₂返回還原爐重復(fù)利用。

解析塔4，所述解析塔4與多級(jí)冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口連接，用于分離氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷貧液；解析塔的HCl出口與三氯氫硅合成器連接。

反歧化反應(yīng)器6，所述反歧化反應(yīng)器6與解析塔的氯硅烷貧液出口連接，在反歧化反應(yīng)器中氯硅烷貧液中的二氯二氫硅發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅含量降低；在本實(shí)施例中，反歧化反應(yīng)器包括并聯(lián)的四個(gè)反歧化反應(yīng)裝置。

兩個(gè)過(guò)濾器64，分別安裝在所述反歧化反應(yīng)器的進(jìn)口端和反歧化反應(yīng)器的出口端。壓力調(diào)節(jié)閥65，所述壓力調(diào)節(jié)閥安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。第三換熱器66，所述第三換熱器安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。安裝距離反歧化反應(yīng)器的出口端由近及遠(yuǎn)依次為壓力調(diào)節(jié)閥、過(guò)濾器、第三換熱器。

在圖2所示裝置中，連接反歧化反應(yīng)器與解析塔的氯硅烷貧液出口的第一管路上還安裝有第一換熱器62、第二換熱器61、氯硅烷泵63。具體的，第一管路分別與解析塔的第一出口、吸收塔、反歧化反應(yīng)器的入口、反歧化反應(yīng)器的出口通過(guò)支管管路連通。解析塔的第二出口通過(guò)支管管路與反歧化反應(yīng)器的入口連通。

三氯氫硅合成器，在所述三氯氫硅合成器中硅粉與HCl反應(yīng)制備三氯氫硅；

精餾塔，所述精餾塔分別與反歧化反應(yīng)器和三氯氫硅合成器連接，用于將三氯氫硅和二氯二氫硅二者與氯硅烷分離，精餾塔的三氯氫硅、二氯二氫硅出口連接還原爐。

如圖2所示，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》另一實(shí)施例提供一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟1，三氯氫硅在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅，還原爐排出尾氣；

步驟2，步驟1的尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝得到不凝氣和冷凝液，不凝氣進(jìn)入吸收塔，吸收塔吸收不凝氣中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液與氯硅烷富液混合后進(jìn)入解析塔；

步驟3，解析塔第一出口120.4℃氯硅烷貧液經(jīng)過(guò)第一換熱器與吸收塔塔釜氯硅烷富液換熱后，形成53.18℃的氯硅烷貧液，再經(jīng)過(guò)第二換熱器用循環(huán)水冷卻為24.07℃的氯硅烷貧液；氯硅烷貧液經(jīng)過(guò)氯硅烷泵升壓后分成兩部分，一部分返回吸收塔作為吸收塔吸收劑，另一部分分成兩支；第一支約40立方米/天采出31℃氯硅烷貧液，第二支與解析塔第二出口120.4℃氯硅烷貧液混合后約650立方米/天，通過(guò)調(diào)節(jié)31℃氯硅烷貧液與120.4℃氯硅烷貧液的混合比例將混合氯硅烷貧液的溫度控制在70.56℃，然后混合氯硅烷貧液平均分配至四個(gè)反歧化反應(yīng)器，通過(guò)反歧化反應(yīng)將氯硅烷中5.41％的二氯二氫硅降至1.75％。后經(jīng)過(guò)第三換熱器冷卻至25℃，再與第一支31℃氯硅烷貧液混合，二氯二氫硅濃度達(dá)到還原生產(chǎn)需求送至精餾工序。

根據(jù)還原生產(chǎn)所需氯硅烷中二氯二氫硅含量來(lái)決定需送入反歧化反應(yīng)器的氯硅烷流量，并將其平均分配至四個(gè)反歧化反應(yīng)器，進(jìn)入四個(gè)反歧化反應(yīng)器的氯硅烷流量通過(guò)各個(gè)反歧化反應(yīng)器進(jìn)口調(diào)節(jié)閥來(lái)調(diào)節(jié)，并通過(guò)進(jìn)口流量計(jì)記錄流量。

進(jìn)入反歧化化反應(yīng)器中氯硅烷的溫度，通過(guò)反歧化反應(yīng)器進(jìn)口溫度調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)，將進(jìn)口溫度控制在70.56℃。

反歧化反應(yīng)器中反應(yīng)壓力通過(guò)反歧化反應(yīng)器出口壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)，控制反應(yīng)器出口壓力在0.51兆帕。

步驟4，反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅進(jìn)入還原爐。

為了防止有大顆粒雜物進(jìn)入反歧化反應(yīng)器，在反器化反應(yīng)器進(jìn)口增加過(guò)濾器。防止反歧化反應(yīng)中催化劑進(jìn)入精餾工序，在反歧化反應(yīng)器出口增加過(guò)濾器。

基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備專(zhuān)利目的

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，主要目的是解決參與還原反應(yīng)三氯氫硅的純度低，進(jìn)而影響三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率，導(dǎo)致多晶硅的生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。

基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)方案

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》采用了如下技術(shù)方案：

一方面，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》實(shí)施例提供了一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

步驟1，三氯氫硅在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅，還原爐排出尾氣；

步驟2，步驟1的尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝得到不凝氣和冷凝液，不凝氣進(jìn)入吸收塔，吸收塔吸收不凝氣中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液與氯硅烷富液混合后進(jìn)入解析塔；

步驟3，解析塔流出的氯硅烷貧液分為兩部分：第一部分氯硅烷貧液進(jìn)入吸收塔作為吸收劑，第二部分氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅的質(zhì)量百分含量降低；

步驟4，反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅進(jìn)入還原爐。

如上所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，優(yōu)選地，步驟3，第二部分氯硅烷貧液分離兩支；第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，將氯硅烷貧液中的二氯二氫硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；然后第一支氯硅烷貧液與第二支氯硅烷貧液匯合，形成混合氯硅烷貧液。

如上所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，進(jìn)一步，吸收塔產(chǎn)生的H₂返回還原爐重復(fù)利用。

如上所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，進(jìn)一步，解析塔產(chǎn)生的HCl進(jìn)入三氯氫硅合成器，用于與硅粉反應(yīng)生成三氯氫硅。

如上所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，進(jìn)一步，第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器前利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；第一支氯硅烷貧液流出反歧化反應(yīng)器后利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。

《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》還提供一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，包括：

還原爐，用于使三氯氫硅在H₂氣氛中還原沉積得到多晶硅；

多級(jí)冷凝器，所述多級(jí)冷凝器與還原爐連接，用于冷卻還原爐排出的尾氣并得到不凝氣和冷凝液；

吸收塔，所述吸收塔與多級(jí)冷凝器的不凝氣出口連接，用于吸收不凝氣中的HCl，使HCl與H₂分離；

解析塔，所述解析塔與多級(jí)冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口連接，用于分離氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷貧液；

反歧化反應(yīng)器，所述反歧化反應(yīng)器與解析塔的氯硅烷貧液出口連接，在反歧化反應(yīng)器中氯硅烷貧液中的二氯二氫硅發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；

三氯氫硅合成器，在所述三氯氫硅合成器中硅粉與HCl反應(yīng)制備三氯氫硅；

精餾塔，所述精餾塔分別與反歧化反應(yīng)器和三氯氫硅合成器連接，用于將三氯氫硅和二氯二氫硅二者與氯硅烷分離，精餾塔的三氯氫硅、二氯二氫硅出口連接還原爐。

如上所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，進(jìn)一步，吸收塔的H₂出口與還原爐連接，H₂返回還原爐重復(fù)利用。

如上所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，進(jìn)一步，解析塔的HCl出口與三氯氫硅合成器連接，使HCl與硅粉反應(yīng)生成三氯氫硅。

如上所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，進(jìn)一步，還包括至少一個(gè)過(guò)濾器，安裝在所述反歧化反應(yīng)器的進(jìn)口端，和/或安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。

如上所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，進(jìn)一步，還包括壓力調(diào)節(jié)閥，所述壓力調(diào)節(jié)閥安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。

基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備有益效果

與2014年12月之前技術(shù)相比，《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》的有益效果在于：

在《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》多晶硅生產(chǎn)方法中，第二部分氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅的質(zhì)量百分含量降低；反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；在整個(gè)工藝流程其他部分不發(fā)生變化的情況下，精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅產(chǎn)物中二氯二氫硅含量降低，也就是說(shuō)送至還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)的三氯氫硅中含有的二氯二氫硅降低，提高了參與還原反應(yīng)三氯氫硅的純度，三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率提高，使多晶硅的生產(chǎn)成本降低。

在《基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法及多晶硅生產(chǎn)設(shè)備》多晶硅生產(chǎn)設(shè)備中，增加了反歧化反應(yīng)器，反歧化反應(yīng)器與解析塔的氯硅烷貧液出口連接，在反歧化反應(yīng)器中氯硅烷貧液中的二氯二氫硅發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅含量降低。反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；在整個(gè)工藝流程其他部分不發(fā)生變化的情況下，精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅產(chǎn)物中二氯二氫硅含量降低，也就是說(shuō)送至還原爐進(jìn)行還原反應(yīng)的三氯氫硅中含有的二氯二氫硅降低，提高了參與還原反應(yīng)三氯氫硅的純度，三氯氫硅的一次轉(zhuǎn)化率提高，使多晶硅的生產(chǎn)成本降低。

1.一種基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1，三氯氫硅在H₂氣氛的還原爐中還原沉積得到多晶硅，還原爐排出尾氣；步驟2，步驟1的尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝得到不凝氣和冷凝液，不凝氣進(jìn)入吸收塔，吸收塔吸收不凝氣中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液與氯硅烷富液混合后進(jìn)入解析塔；步驟3，解析塔流出的氯硅烷貧液分為兩部分：第一部分氯硅烷貧液進(jìn)入吸收塔作為吸收劑，第二部分氯硅烷貧液分離兩支，第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅的質(zhì)量百分含量由5％-7wt％降低至2％-3wt％，然后第一支氯硅烷貧液與第二支氯硅烷貧液匯合，形成混合氯硅烷貧液；步驟4，反應(yīng)后的氯硅烷貧液進(jìn)入精餾塔；三氯氫硅合成器輸出的產(chǎn)物進(jìn)入精餾塔；精餾塔流出的三氯氫硅和二氯二氫硅進(jìn)入還原爐。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，其特征在于，吸收塔產(chǎn)生的H₂返回還原爐重復(fù)利用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，其特征在于，解析塔產(chǎn)生的HCl進(jìn)入三氯氫硅合成器，用于與硅粉反應(yīng)生成三氯氫硅。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于改良西門(mén)子法的多晶硅生產(chǎn)方法，其特征在于，第一支氯硅烷貧液進(jìn)入反歧化反應(yīng)器前利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾；第一支氯硅烷貧液流出反歧化反應(yīng)器后利用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾。

5.一種多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，包括：還原爐，用于使三氯氫硅在H₂氣氛中還原沉積得到多晶硅；多級(jí)冷凝器，所述多級(jí)冷凝器與還原爐連接，用于冷卻還原爐排出的尾氣并得到不凝氣和冷凝液；吸收塔，所述吸收塔與多級(jí)冷凝器的不凝氣出口連接，用于吸收不凝氣中的HCl，使HCl與H₂分離；解析塔，所述解析塔與多級(jí)冷凝器的冷凝液出口以及吸收塔的氯硅烷富液出口連接，用于分離氯硅烷富液中的HCl并生成氯硅烷貧液；反歧化反應(yīng)器，所述反歧化反應(yīng)器與解析塔的氯硅烷貧液出口連接，在反歧化反應(yīng)器中氯硅烷貧液中的二氯二氫硅發(fā)生反歧化反應(yīng)，使氯硅烷貧液中的二氯二氫硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；壓力調(diào)節(jié)閥，所述壓力調(diào)節(jié)閥安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端；三氯氫硅合成器，在所述三氯氫硅合成器中硅粉與HCl反應(yīng)制備三氯氫硅；精餾塔，所述精餾塔分別與反歧化反應(yīng)器和三氯氫硅合成器連接，用于將三氯氫硅和二氯二氫硅二者與氯硅烷分離，精餾塔的三氯氫硅、二氯二氫硅出口連接還原爐。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，吸收塔的H₂出口與還原爐連接。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，解析塔的HCl出口與三氯氫硅合成器連接。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多晶硅生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，還包括至少一個(gè)過(guò)濾器，安裝在所述反歧化反應(yīng)器的進(jìn)口端，和/或安裝在所述反歧化反應(yīng)器的出口端。

改良西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅工藝設(shè)計(jì)中大致細(xì)分為以下幾個(gè)工序：H₂制備與凈化、HCl合成、SiHCl₃合成、合成氣干法分離、氯硅烷分離提純、SiHCl₃氫還原、還原尾氣干法分離、SiCl₄氫化、氫化氣干法分離、硅芯制備及產(chǎn)品整理、廢氣及殘液處理等。具體流程如圖1所示 。

（1）SiHCl₃合成

原料硅粉經(jīng)吊運(yùn)，通過(guò)硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。硅粉從接收料斗放入下方的中間料斗，經(jīng)用熱氯化氫氣置換料斗內(nèi)的氣體并升壓至與下方料斗壓力平衡后,硅粉被放入下方的硅粉供應(yīng)料斗。供應(yīng)料斗內(nèi)的硅粉用安裝于料斗底部的星型供料機(jī)送入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管。從氯化氫合成工序來(lái)的氯化氫氣，與從循環(huán)氯化氫緩沖罐送來(lái)的循環(huán)氯化氫氣體混合后，引入三氯氫硅合成爐進(jìn)料管,將從硅粉供應(yīng)料斗供入管內(nèi)的硅粉挾帶并輸送，從底部進(jìn)入三氯氫硅合成爐。

在三氯氫硅合成爐內(nèi)，硅粉與氯化氫氣體形成沸騰床并發(fā)生反應(yīng),生成三氯氫硅，同時(shí)生成四氯化硅、三氯二氫硅、金屬氯化物、聚氯硅烷、氫氣等產(chǎn)物，此混合氣體被稱(chēng)作三氯氫硅合成氣。反應(yīng)大量放熱。合成爐外壁設(shè)置有水夾套，通過(guò)夾套內(nèi)水帶走熱量維持爐壁的溫度。出合成爐頂部挾帶有硅粉的合成氣，經(jīng)三級(jí)旋風(fēng)除塵器組成的干法除塵系統(tǒng)除去部份硅粉后，送入濕法除塵系統(tǒng)，被四氯化硅液體洗滌，氣體溫表的部分細(xì)小硅塵被洗下；洗滌同時(shí)，通入濕氫氣與氣體接觸，氣體所含部分金屬氧化物發(fā)生水解而被除去。除去了硅粉而被凈化的混合氣體送往合成氣干法分離工序。

（2）氯硅烷分離、提純

在三氯氫硅合成工序生成，經(jīng)合成氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的原料氯硅烷貯槽；在三氯氫硅還原工序生成，經(jīng)還原尾氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽；在四氯化硅氫化工序生成，經(jīng)氫化氣干法分離工序分離出來(lái)的氯硅烷液體送入氯硅烷貯存工序的氫化氯硅烷貯槽。原料氯硅烷液體、還原氯硅烷液體和氫化氯硅烷液體分別用泵抽出，送入氯硅烷分離提純工序的不同精餾塔中。各個(gè)精餾塔的作用不一樣，一般是1^#塔去除低沸物，2^#塔去除金屬、非金屬雜質(zhì)和四氯化硅。

（3）SiHCl₃氫還原

經(jīng)氯硅烷分離提純工序精制的三氯氫硅，送入本工序的三氯氫硅汽化器，被熱水加熱汽化；從還原尾氣干法分離工序返回的循環(huán)氫氣流經(jīng)氫氣緩沖罐后，也通入汽化器內(nèi)，與三氯氫硅蒸汽形成一定比例的混合氣體。

從三氯氫硅汽化器來(lái)的三氯氫硅與氫氣的混合氣體，送入還原爐內(nèi)。在還原爐內(nèi)通電的熾熱硅芯/硅棒的表面，三氯氫硅發(fā)生氫化還原反應(yīng)，生成硅沉積下來(lái)，使硅芯/硅棒的直徑逐漸變大，直至達(dá)到規(guī)定的尺寸。氫還原反應(yīng)同時(shí)生成二氯二氫硅、四氯化硅、氯化氫和氫氣，與未反應(yīng)的三氯氫硅和氫氣一起送出還原爐，經(jīng)還原尾氣冷卻器用循環(huán)冷卻水冷卻后，直接送往還原尾氣干法分離工序。

（4）還原尾氣干法分離工序

從三氯氫硅還原干法工序來(lái)的還原尾氣經(jīng)此工序被分離成氯硅烷液體、氫氣和氯化氫氣體，分別循環(huán)回裝置使用。還原爐出來(lái)的混合氣流經(jīng)混合氣緩沖罐，然后進(jìn)入噴淋洗滌塔，被塔頂流下的低溫氯硅烷液體洗滌。氣體中的大部分氯硅烷冷凝并混入洗滌液中。出塔底的氯硅烷大部分經(jīng)冷凍降溫后循環(huán)回塔頂用于氣體的洗滌，多余的部分氯硅烷送入氯化氫解析塔。

出噴淋洗滌塔塔頂除去了大部分氯硅烷的氣體，用混合氣壓縮機(jī)壓縮并冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，被從氯化氫解析塔底部送來(lái)的經(jīng)冷凍降溫的氯硅烷液體洗滌，氣體中絕大部分的氯化氫被氯硅烷吸收，氣體中殘留的大部分氯硅烷也被洗滌冷凝下來(lái)。出塔頂氣體為含有微量氯化氫和氯硅烷的氫氣，經(jīng)一組變溫變壓吸附器進(jìn)一步除去氯化氫和氯硅烷后，得到高純度的氫氣。大部分的高純氫氣返回三氯氫硅氫還原工序參與制取多晶硅的反應(yīng)，多余的氫氣送往四氯化硅氫化工序參與四氯化硅的氫化反應(yīng)；吸附器再生廢氣送往廢氣處理工序進(jìn)行處理；從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體，送往放置于三氯氫硅合成工序的循環(huán)氯化氫緩沖罐；從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯硅烷液體（即從三氯氫硅氫還原尾氣中分離出的氯硅烷），送入氯硅烷貯存工序的還原氯硅烷貯槽。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以多晶硅為原料，通過(guò)直拉法（CZ）生產(chǎn)硅棒再經(jīng)過(guò)線(xiàn)切割加工或采用基座法拉制的硅芯。