納米復合硬質(zhì)涂層中非晶組織的控制與致韌機理研究

本文通過磁控濺射方法，制備了非晶SiNx、非晶C、TiN、TiCN、TiAlN、TiAlCN、 CrSiN和TiSiN系列涂層，研究了各工藝參數(shù)（功率、偏壓、氮流量和時間等）和沉積手段（多層沉積工藝、共沉積工藝）對上述涂層成分和結構的影響，通過XRD、SEM、TEM、XPS、顯微硬度計、納米壓痕儀等手段對薄膜微觀結構、力學性能（硬度、彈性模量、韌性、摩擦系數(shù)）進行了表征。同時利用計算機模擬技術對薄膜在納米壓痕條件下的形變過程進行了模擬。 試驗結果表明：（1）利用功率、偏壓、氮流量和時間等工藝參數(shù)可以對薄膜結構（厚度、晶體取向和各相分布）進行有效調(diào)控。（2）壓應力是薄膜增韌的重要影響因素，單相薄膜厚度同韌性有一定相關性。具有非晶碳相的納米復合TiCN薄膜以及TiAlCN薄膜具有良好的韌性。TiAlCN薄膜還呈現(xiàn)大于40GPa的超硬性能。（3）計算機模擬表明納米壓痕條件下層狀、柱狀和三維復合TiN/SiN涂層的最大應力區(qū)域可以被第二相分割碎化，甚至降低，這有利于抑制裂紋擴展，從而提高薄膜韌性。相對TiN相，非晶SiNx加載條件下承受更大的應力，更易開裂誘發(fā)失效。因此減小非晶尺寸有利于抑制非晶相裂紋災難性擴展，達到薄膜增韌效果.

高硬度與韌性難以兼得是高硬度、超高硬度涂層長期面臨的瓶頸問題?，F(xiàn)有研究表明構造納米晶/非晶復合硬質(zhì)涂層可成為解決這一問題的有效途徑。但此類涂層致韌機理尚不明確，且相關研究大多集中在納米晶、納米晶與非晶晶界中，導致涂層中非晶的選擇、設計和控制具有一定的盲目性?；诖?，本項目從非晶的新角度出發(fā)，以復合不同類型、不同尺寸非晶的TiN系硬質(zhì)涂層為研究對象，以涂層中非晶的形變機制為切入點，以原位微區(qū)觀察和實時原位微區(qū)觀察為主要研究手段，明晰非晶種類和尺寸等因素對涂層韌性的影響，結合分子動力學計算，探索非晶在納米復合硬質(zhì)涂層中的致韌機理，并在此基礎上提出納米復合硬質(zhì)涂層性能（硬度和韌性）優(yōu)化綜合策略。這不僅對推進我國高硬高韌涂層的發(fā)展具有重大現(xiàn)實意義，且將促進材料學和理論數(shù)值模擬的相互交叉滲透發(fā)展，豐富相關研究鄰域的基礎理論，具有重大學術價值。

本項目以氧化鋯增韌氧化鋁陶瓷（ZTA）為研究對象，采用實驗、理論分析和數(shù)值模擬相結合的方法研究了增韌陶瓷的破壞特性、本構模型、增韌機理、聲發(fā)射特性和增韌陶瓷的抗侵徹特性。主要研究工作和成果如下： 1）對熱壓燒結法制備的三種陶瓷99.5% Al2O3（AD995）、15% ZrO2/Al2O3和25% ZrO2/Al2O3的力學性能和增韌機制進行了實驗和理論研究。結果表明，ZrO2的加入細化了基體Al2O3晶粒，ZrO2/Al2O3陶瓷的致密性得到提高。三種陶瓷試件的破壞呈現(xiàn)小變形到脆性破壞的特點，壓縮加載下應力-應變曲線近似為線性關系。AD995陶瓷的斷裂韌性為5.65MPa?m1/2，25% ZrO2/Al2O3陶瓷的斷裂韌性為8.42MPa?m1/2，提高了近50%?；趶秃喜牧霞氂^力學理論并考慮ZrO2的相變特性，建立了描述ZrO2/Al2O3陶瓷力學性能的本構模型。模型預測結果顯示，隨ZrO2增韌相含量的增加，ZrO2/Al2O3陶瓷的楊氏模量降低而斷裂韌性增加，這一變化趨勢與實驗結果有良好的一致性。 2）采用改進的SHPB實驗裝置對ZTA陶瓷的動力學響應和破壞特性進行了研究。獲得了ZTA陶瓷在較高應變率范圍內(nèi)的動態(tài)應力應變曲線；結果顯示，ZTA陶瓷動力學特性有明顯的應變率效應，動態(tài)抗壓強度隨應變率增加而提高，同時應力應變曲線呈現(xiàn)明顯的非線性特征；單軸加載下，隨著應變率的提高，ZTA陶瓷的破壞呈現(xiàn)出了從劈裂破壞到散體破壞的狀態(tài)。 3）利用先進的聲發(fā)射系統(tǒng)研究了強脆性陶瓷材料壓縮破壞的損傷變化過程，將采集到的聲發(fā)射信號進行小波分解分析了聲發(fā)射信號的頻率特征。結果表明，加載初期，材料損傷主要由微裂紋成核為主導，產(chǎn)生大量低幅值(<40dB)信號；而加載后期的高幅值信號(>80 dB)主要由微裂紋擴展或匯合產(chǎn)生。脆性材料失穩(wěn)破壞階段信號能量特征值呈現(xiàn)出低頻段P1急劇升高、高頻段P2急劇下降的特點，即失穩(wěn)破壞時產(chǎn)生低頻信號。結合裂紋源的尺度與聲發(fā)射信號頻率成相反的關系，揭示了尺度較大的微裂紋擴展或匯合是導致材料失穩(wěn)破壞的主要機制。 4）采用有限元程序數(shù)值模擬了長桿彈侵徹氧化鋁陶瓷靶的破壞特性，結合實驗結果確定了氧化鋁陶瓷本構模型中的材料參數(shù)；建立聚能射流侵徹氧化鋁陶瓷靶的計算模型，對射流的形成機理及氧化鋁陶瓷靶的抗侵徹性能進行研究。

陶瓷基復合材料的研制與應用將是復合裝甲材料的總趨勢，開展增韌陶瓷材料的動力學響應、破壞特性、動態(tài)本構模型、失效特性的研究都是分析增韌陶瓷裝甲抗侵徹性能的關鍵因素。研究內(nèi)容有：（1）利用材料實驗機、分離式霍普金森壓桿和輕氣炮實驗裝置對增韌陶瓷試件實施準靜態(tài)、低、高應變率下的壓縮實驗，測量材料壓縮強度、屈服強度等材料性能參數(shù)，得到材料在較寬應變率范圍內(nèi)完整的應力應變曲線，進一步分析增韌陶瓷材料的應變率效應、動力學響應和破壞特性。（2）利用聲發(fā)射技術、掃描電鏡等對實驗后的試件進行測試，分析試件內(nèi)部微觀結構的破壞特征和增韌機制。（3）考慮應變率、損傷的影響，建立能準確描述增韌陶瓷材料的動力學行為的動態(tài)本構模型。（4）利用自行開發(fā)的多物質(zhì)流體程序對增韌陶瓷材料抗侵徹問題進行數(shù)值模擬，來驗證和完善理論模型；為提高增韌陶瓷材料的抗侵徹能力，為新型陶瓷裝甲的設計提供理論依據(jù)和技術支撐。