溶劑型木器涂料中異佛爾酮含量的檢測(cè)方法-氣相色譜法起草單位

廣東省江門市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所、江門市潤(rùn)立化工實(shí)業(yè)有限公司、江門市蓬江區(qū)雄泰涂料有限公司、江門市蘋果化工有限公司、江門市質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)。

余國(guó)樞、區(qū)棋銘、梁敬端、張海鍵、雷云杰、李振球、黃雨錕、葉志武、譚煜亮、李挺華、楊國(guó)榮。

規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定溶劑型木器涂料中異佛爾酮的含量

瀝青混合料中常用瀝青含量的檢測(cè)方法有離心分離法、燃燒爐法及射線法等。

瀝青含量離心分離法

原理和適用范圍：

離心分離法適用于熱拌熱鋪瀝青混合料路面施工時(shí)的瀝青用量檢測(cè)，以評(píng)定拌合廠產(chǎn)品質(zhì)量。此法也適用于舊路調(diào)查時(shí)檢測(cè)瀝青混合料的瀝青用量，用此方法抽提的瀝青溶液可用于回收瀝青，以評(píng)定瀝青的老化性質(zhì)。

離心分離法原理是1000～1500g(粗粒式瀝青混合料用高限，中粒式瀝青用中限，細(xì)粒式用低限)的定量瀝青混合料置于儀器旋轉(zhuǎn)鍋(離心分離器)內(nèi)，向分離器內(nèi)注入三氯乙烯，使溶劑浸沒(méi)試樣，記錄溶劑用量；將已稱重的圓環(huán)形潔凈濾紙墊裝在分離器邊緣上，加蓋堅(jiān)固；在分離器出口放置回收瓶，上口應(yīng)注意密封，防止流出；開(kāi)動(dòng)離心器，使盛有試樣的離心器轉(zhuǎn)速逐漸增至3000r/min。在離心作用下，被溶解的瀝青與溶劑一起透過(guò)濾紙被甩出，然后再加入溶劑。如此反復(fù)直至流出的溶液呈清澈的淡黃色為止，一般約需4～5次。用此方法抽提的瀝青溶液中，不可能不混入少量的能通過(guò)濾紙的細(xì)礦粉成分。為準(zhǔn)確測(cè)定瀝青含量，在用壓力過(guò)濾器時(shí)，可用燃燒法測(cè)定。

瀝青含量射線法

射線法用于黏稠石油瀝青拌制的熱拌瀝青混合料中瀝青含量（或油石比），不適用于其他瀝青拌制的混合料。

1)檢測(cè)的儀器

(1)射線法瀝青含量測(cè)定儀：符合放射性安全規(guī)定。

(2)試樣容器：射線法瀝青含量測(cè)定儀的規(guī)定附件。

(3)磅秤或天平、木板、瀝青混合料拌和機(jī)鐵鏟大號(hào)金屬盤，烘箱，溫度計(jì)等。

2)檢測(cè)的步驟

(1)瀝青含量測(cè)定儀參數(shù)標(biāo)定。

①用檢測(cè)對(duì)象的實(shí)際材料按施工要求的礦料配合比配合礦料，在烘箱中加熱。

②準(zhǔn)備施工實(shí)際使用的瀝青試樣，按設(shè)計(jì)瀝青用量，加熱到要求的拌和溫度。

③從小的瀝青用量開(kāi)始分別用瀝青混合料拌和機(jī)拌和。

④按儀器說(shuō)明書(shū)要求稱取瀝青混合料裝入試樣容器中壓實(shí)，用木板壓平放進(jìn)射線法瀝青含量測(cè)定儀中，用16 min測(cè)定時(shí)間測(cè)定標(biāo)定參數(shù)。儀器應(yīng)放在木制儀器箱上方，并遠(yuǎn)離水源。

⑤重復(fù)上述步驟，每次增加所需瀝青用量，將每一檔瀝青用量的混合料進(jìn)行測(cè)定，得出標(biāo)定參數(shù)，儲(chǔ)存入試驗(yàn)儀器中。

(2)在拌和廠從運(yùn)料卡車上采取欲檢測(cè)的瀝青混合料試樣。

(3)按儀器操作說(shuō)明書(shū)要求立即將熱瀝青混合料分別裝入2個(gè)試樣容器，稱取質(zhì)量，使之符合規(guī)定取樣量，并量測(cè)瀝青混合料溫度。

(4)用木板壓緊瀝青混合料，達(dá)到規(guī)定的體積。

(5)依次將試樣容器放入瀝青含量測(cè)定儀中，開(kāi)動(dòng)儀器，輸入試樣號(hào)、瀝青混合料溫度、標(biāo)定的瀝青混合料編號(hào)或標(biāo)定參數(shù)，進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定一段時(shí)間后，測(cè)定儀自動(dòng)顯示瀝青含量（或油石比）。

(6)瀝青含量測(cè)定儀測(cè)定時(shí)的放置條件應(yīng)與標(biāo)定時(shí)相同，挪動(dòng)測(cè)定地點(diǎn)時(shí)，應(yīng)重新標(biāo)定后方可測(cè)定，測(cè)定時(shí)的瀝青混合料數(shù)量應(yīng)與標(biāo)定時(shí)相同，混合料溫度應(yīng)接近標(biāo)定溫度，顯示的數(shù)據(jù)是瀝青含量還是油石比與標(biāo)定用的相同。

瀝青含量燃燒爐法

燃燒爐的開(kāi)發(fā)與研究，在美國(guó)、英國(guó)及歐盟已有較長(zhǎng)時(shí)間，并得到了大規(guī)模的應(yīng)用。美國(guó)于1 990年就由NCAT對(duì)瀝青混合料燃燒法進(jìn)行了研究，ASTM已將燃燒法列為其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，對(duì)于瀝青含量的測(cè)定，45%的SUl，erpave T程采用NCAT燃燒試驗(yàn)，30%使用核子儀，其余使用溶劑離心法抽提等方法。

我國(guó)現(xiàn)行的《公路T程瀝青及瀝青混凝土試驗(yàn)規(guī)程》，對(duì)于瀝青含量試驗(yàn)方法有：射線法、離心分離法、回流式抽提儀法、脂肪抽提儀法．，燃燒法還未列入試驗(yàn)規(guī)程，但國(guó)內(nèi)許多省份的試驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)與生產(chǎn)單位紛紛開(kāi)始使用該方法，北京地區(qū)的城建攪拌站、市政攪拌站等單位已開(kāi)始使用該方法進(jìn)行生產(chǎn)質(zhì)量控制，在實(shí)際使用巾取得了較好的效果。

煤中硫的含量從0.2%以下到10%以上的均有，但大多數(shù)煤中的硫含量在0.5%～3.0%之間。

按煤中硫含量將煤分為特低硫煤 (含硫量小于或等于0.5%)、低硫煤(含硫量0.51%～1.00%)、低中硫煤 (含硫量1.01%～1.50%)、中硫煤 (含硫量1. 51%～2.00%)、中高硫煤 (含硫量 2.01%～3.00%)、高硫煤 (含硫量大于3.00%)。

煤中硫的成分與其含量有關(guān)，通常硫含量在0.50%以下的特低硫煤中多以有機(jī)硫?yàn)橹?，這是因?yàn)榈土蛎褐械牧蚍种饕獊?lái)自成煤原始植物中的蛋白質(zhì)以及微生物的蛋白質(zhì);硫分在2%以上的中、高硫煤和高硫煤中的硫則多以無(wú)機(jī)硫中的硫鐵礦硫?yàn)橹?，僅少數(shù)礦區(qū)的高硫煤中的硫分以有機(jī)硫?yàn)橹?。從總的看?lái)，中國(guó)煤中的硫分多以無(wú)機(jī)硫較多，一般硫鐵礦硫約占總硫分的60%～70%，有機(jī)硫多占全硫的30%左右，硫酸鹽硫只占5%～10%。

中國(guó)煤中的硫鐵礦大多以結(jié)核狀或團(tuán)塊狀存在，以浸染狀分散在煤中的硫鐵礦相對(duì)較少，與有機(jī)質(zhì)相聯(lián)系的微細(xì)狀態(tài)的硫鐵礦更少。所以，中國(guó)的中、高硫分煤通過(guò)物理洗選的方法大部都能使其硫分得到不同程度的脫除。

中高硫煤和高硫分煤大多形成于濱海泥炭沼澤與海水入浸有關(guān)，總的趨勢(shì)是近海型淺海型煤系中煤的硫分普遍較高，內(nèi)陸型煤系中的硫分一般較低。如中國(guó)華北聚煤區(qū)石炭系太原組煤層頂板往往為海相石灰?guī)r，其硫分普遍在2%～4%，其上山西組煤層頂板為陸相沉積，硫分一般在0.5%～1.5%左右。華南聚煤區(qū)二疊世煤系，煤中硫分一般可達(dá)2.5%～4.5%左右。廣西更高，達(dá)7%～9%。中國(guó)侏羅紀(jì)內(nèi)陸型煤系煤中硫分一般為0.3%～1.5%左右，如東勝-神府煤田的煤中平均硫分低至0.50%以下，大同侏羅紀(jì)煤的平均硫分不超過(guò)1.0%。