熱重-差熱分析

凡是在加熱(或冷卻)過程中，因物理-化學(xué)變化 而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下:

對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì)，在加熱過程中失水時，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。

一些化學(xué)物質(zhì)，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。

礦物中含有變價元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。

有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu)，則也形成放熱峰。

有些物質(zhì)在加熱過程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對金屬或者合金、一些無機礦物進(jìn)行分析鑒定。

差熱分析(Differential Thermal Analysis-DTA)法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。 最早的差熱分析儀器是1887年Le Chatelier為了研究粘土礦物而制作的。該裝置使用時一邊加熱一邊用光學(xué)自動記錄儀記錄物質(zhì)的溫度，完全靠手工操作，因此誤差很大。1899年英國的W.C.Roberts-Austen(羅卜茲-奧斯坦)第一次采用示差法進(jìn)行了儀器改造，他采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測物質(zhì)進(jìn)行比較的方法，記錄兩者溫度差，得到的電解鐵的DTA曲線，被認(rèn)為是第一條現(xiàn)代意義上的DTA曲線。隨著電子技術(shù)的發(fā)展，差熱分析儀器無論在結(jié)構(gòu)上還是在性能上都有了很大改進(jìn)，最大限度上脫離了手工操作、記錄等繁瑣手續(xù)，實現(xiàn)了溫度控制和記錄的自動化，降低了外界干擾，提高了測試精度。目前的儀器測試范圍可用-190℃到2000℃以上，可控制測試氣氛和壓力，并可和其他儀器組合使用。

目前，國內(nèi)外已有多家生產(chǎn)該類型儀器的企業(yè)，差熱分析法與現(xiàn)代各種研究方法綜合使用，相互補充，已成為材料研究中最為常用的方法之一。