《化學名詞》第二版2100433B
將熱重法與差示掃描量熱法聯(lián)用的分析技術。
DSC的基本原理 差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加...
差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC),一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。差示掃描量熱儀...
么事
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采用差示掃描量熱(DSC)法測定PVC-U異型材塑化度,以其塑化度與型材物理力學性能的關系來優(yōu)化PVC-U異型材的加工工藝。
熱重法(Thermogravimetry)簡稱TG,是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度關系的一種技術。數(shù)學表達式為:
熱重法的主要特點是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。然而,熱重法的試驗結果與試驗條件有關。但是,對商品化的熱天平而言,只要選用相同的試驗條件,同種樣品的熱重數(shù)據(jù)是能重現(xiàn)的。
實踐證明,熱重法廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。二十世紀五十年代,熱重法曾有力地推動了無機分析化學的發(fā)展,到六十年代,熱重法又在聚合物科學領域發(fā)揮很大作用。近年來,可以說在冶金學,漆料及油墨科學、制陶學、食品工藝學、無機化學、有機化學,生物化學及地球化學等學科中,熱重法都有廣泛的應用,發(fā)揮重要的作用。
可以說,只要物質受熱時發(fā)生重量的變化,就可用熱重法來研究其變化過程。圖1說明可用熱重法來檢測的部分物理和化學變化過程。
熱重法已在下述諸方面得到應用:
1.無機物、有機物及聚合物的熱分解;
2.金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程,
3.固態(tài)反應;
4.礦物的煅燒和冶煉;
5.液體的蒸餾和汽化;
6.煤、石油和木材的熱解過程,
7.含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測定;
8.升華過程;
9.脫水和吸濕;
10.爆炸材料的研究;
11.反應動力學的研究;
12.發(fā)現(xiàn)新化合物;
13.吸附和解吸;
14.催化活度的測定;
15.表面積的測定;
16.氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究;
17.反應機制的研究。
GC/MS應是色譜?質譜聯(lián)用技術中首選的方法。在第一章中,重點討論氣相色譜?質譜聯(lián)用技術基本原理;氣相色譜和質譜儀器及操作要點;數(shù)據(jù)采集與處理;譜庫檢索和典型應用示例,以幫助讀者掌握質譜學的基本理論、方法和技術。
LC/MS適用于極性、熱不穩(wěn)定、難氣化和大分子的分離分析。第二章液相色譜?質譜聯(lián)用技術中,重點討論ESI原理和與LC及MS的接口技術,有關方法、技術及最新發(fā)展結合在應用實例中討論。
本書適于從事質譜分析和物質結構、組成研究的科技人員閱讀參考。
1.熱天平(Thermobalance):在程序溫度下,連續(xù)稱量試樣的儀器。
2.試樣(Sample):實際研究的材料,即被測定物質。
3.試樣支持器(Sample holder):放試樣的容器或支架。
4.平臺(Plateau):TG曲線上質量基本不變的部分,如圖2中的AB和CD。
5.起始溫度(Initial temperature)T1:當累積質量變化達到熱天平能夠檢測時的溫度。如圖2中的B點。
6.終止溫度;(Final temperature)Tf:累積質量變化達到最大值時的溫度。如圖2中的C點。
7.反應區(qū)間(Reaction interval):起始溫度與終止溫度間的溫度間隔(圖2中T1~Tf)。
以上所指是單步過程,多步過程可以認為是一系列單步過程的疊加結果。
縱坐標也可以是失重百分刻度,把失重百分率直接表示成溫度或時間的函數(shù)。