溴甲酚綠

1. 性狀：白色或微黃色結(jié)晶。

2. 密度（g/mL,25/4℃）：未確定

3. 相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：未確定

4. 熔點（oC）：218～219

5. 沸點（oC,常壓）：未確定

6. 沸點（oC,5.2kPa）：未確定

7. 折射率：未確定

8. 閃點（oC）： 未確定

9. 比旋光度（o）：未確定

10. 自燃點或引燃溫度（oC）：未確定

11. 蒸氣壓（kPa,25oC）：未確定

12. 飽和蒸氣壓（kPa,60oC）：未確定

13. 燃燒熱（KJ/mol）：未確定

14. 臨界溫度（oC）：未確定

15. 臨界壓力（KPa）：未確定

16. 油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對數(shù)值：未確定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未確定

18. 爆炸下限（%,V/V）：未確定

19. 溶解性：易溶于乙醇、乙醚和乙酸乙酯，溶于苯，微溶于水。不溶于醚。

本品應(yīng)密封干燥保存。

中文名稱:溴甲酚綠

英文名稱:Bromocresol Green

中文別名:溴甲酚藍

英文別名:3,3,5,5-Tetrabromo-m-cresolsulfonephthalein; BCG, Mycobacterium bovis; Bromocresol green solution; bromocresol green for microscopy and complexometry; Bromocresol Green Sultone Form; bromcresol green crystalline; bromcresol green spray; Bromcresol Green; tetrabromo-m-cresolsulphonephthalein; BCG

CAS號:76-60-8

分子式:C21H14Br4O5S

分子量:698.01

1.將間甲苯酚磺酰酞懸浮在冰醋酸中，在加熱情況下與溴反應(yīng)而得。

2.邊攪拌邊將間甲酚紫的醋酸溶液慢慢滴加到溴的醋酸溶液中，控制溫度不超過80℃：

連續(xù)攪拌并保溫數(shù)小時，冷卻，過濾，用醋酸洗滌沉淀2次，于50～60℃干燥。干燥后的粗品用冰醋酸進行重結(jié)晶。

1、 摩爾折射率：132.51

2、 摩爾體積（m3/mol）：337.0

3、 等張比容（90.2K）：969.0

4、 表面張力（dyne/cm）：68.3

5、 極化率（10-24cm3）：52.53

1.用作酸堿指示劑，pH變色范圍3.8（黃色）～5.4（藍綠色）。其鈉鹽水溶液用于分光光度法測定狆 犎值的顯色劑。2.用作薄層色譜法測定脂族羥酸和生物堿的試劑及光度法測定季銨陽離子的萃取分離劑。

1、 疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）：6.5

2、 氫鍵供體數(shù)量：2

3、 氫鍵受體數(shù)量：5

4、 可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量： 2

5、 互變異構(gòu)體數(shù)量：44

6、 拓撲分子極性表面積（TPSA）：83.8

7、 重原子數(shù)量：31

8、 表面電荷：0

9、 復(fù)雜度：742

10、 同位素原子數(shù)量：0

11、 確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

12、 不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量：0

13、 確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0

14、 不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量：0

15、 共價鍵單元數(shù)量：1

R36/37/38:Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。;

S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后，請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。

S37/39:Wear suitable gloves and eye/face protection戴適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o目鏡或面具。

1.鈉鹽溶于水。

1 二正丁胺-乙酸正丁酯法

1.1 溶液的配制

1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中，混合均勻，置于密封容器，本溶液即配即用。

1.1.2 0.5mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 按GB/T601-1988規(guī)定配制及標(biāo)定。

1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠，溶于100mL無水乙醇中。

1.2 結(jié)果計算

NCO值(%)=(V0-V1)× CHCl×4.2 /m

式中:

V0--空白試驗消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

V1--試樣消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

CHCl-- HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

m--試樣質(zhì)量，g。

2 甲苯-二正丁胺滴定法

2.1 實驗原理

二正丁胺與NCO基團的反應(yīng)比較迅速，約10分鐘內(nèi)就可以完成，測定所用的溶劑一般為低極性溶劑如甲苯;測定的原理為NCO基團與過量的二正丁胺反應(yīng)生成脲，過量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑，用鹽酸滴定，從而計算出NCO基團所消耗的二正丁胺量，進而推算出被測試物中NCO基團的百分含量。

異氰酸酯與二正丁胺起定量反應(yīng)生成脲:

過量的二正丁胺用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，鹽酸與過量的二正丁胺反應(yīng):

2.2 NCO基團含量的計算公式:

式中:V1-空白試驗用去的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);

V2-滴定試驗用去的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù);

N-標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的摩爾濃度，mol/l;

M-每毫克當(dāng)量異氰酸酯的克數(shù)，0.042;

G-試樣質(zhì)量，g;

2.3 主要儀器和試劑

2.3.1 儀器:250ml三角錐瓶，帶PE塞或用鋁箔包裹的軟木塞;;1000 ml容量瓶;移液管50ml;酸式滴定管50ml;分析天平，最大稱量200g，分度值0.1mg;攪拌棒。

2.3.2 試劑:無水甲苯(用分子篩干燥處理);異丙醇，AR;0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液(將12. 9 g二正丁胺溶于甲苯中，移入1000 ml容量瓶中，用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻，貯存于棕色試劑瓶中待用。)0.1%溴甲酚綠指示劑(0. 1 g溴甲酚綠溶于100 ml體積分數(shù)20 %乙醇中);0. 1 mol/l HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，水為去離子水。聚氨酯樣品，自制。

2.4 實驗步驟

具體的操作方法:1.在反應(yīng)進行到一定的程度，準(zhǔn)確稱取1g左右的樣品，稱量需精確到0.001g。將樣品置于干凈的250ml錐形瓶中。2.用移液管準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移40ml濃度為0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中，搖晃使其混合均勻，室溫放置20~30分鐘。3.反應(yīng)完全后，加入40~50ml異丙醇同時洗滌瓶口，終止反應(yīng)。4.滴入2~3滴溴甲酚綠乙醇溶液(質(zhì)量分數(shù)約為0.001)指示劑，此時體系呈藍色。5.以0.1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色消失，逐漸由綠色到青色再到黃色出現(xiàn)，并保持1分鐘不變色，此時為滴定終點。6.按照以上步驟，不稱取樣品作空白對照試驗。

2.5 實驗數(shù)據(jù)處理

根據(jù)計算公式計算出NCO值。

pH試紙的應(yīng)用是非常廣泛的，pH的反應(yīng)原理是基于pH指示劑法，一般的pH分析試紙中含有甲基紅[pH4.2(紅)~6.2(黃)]，溴甲酚綠[pH3.6(黃)~5.4(綠)]溴百里香酚藍[6.0(黃色)~7.6(藍色)]，這些混合的酸堿指示劑適量配合可以反映pH4.5~9.0的變異范圍。

以酚酞在不同酸堿條件下變色規(guī)律為例說明PH試紙的變色原理:

把酚酞滴入濃H?SO?，呈現(xiàn)橙色，不論振蕩多長時間，其顏色都不變。若把該橙色液配入大量水中，得無色液。酚酞滴入稀NaOH溶液呈紫紅色，將酚酞滴入濃NaOH溶液(濃度大于2mol/l)，開始時濃NaOH溶液表面酚酞滴入處會出現(xiàn)一些紫紅色、略加振蕩紫紅色立即消失。其實，這是酚酞在不同的酸堿條件下，因其結(jié)構(gòu)的改變而呈現(xiàn)4種相應(yīng)的變色情況。

H?O+ H?O=H?O? + OHˉ

由于水合氫離子(H?O?)的濃度是與氫離子(H?)濃度等同看待，上式可以簡化成下述常用的形式:

H?O=H? + OHˉ

此處正的氫離子人們在化學(xué)中表示為" 離子"或"氫核"。水合氫核表示為"水合氫離子"。負的氫氧根離子稱為"氫氧化物離子"。

利用質(zhì)量作用定律，對于純水的離解可以找到一平衡常數(shù)加以表示:

由于水只有極少量被離解，因此水的克分子濃度實際為一常數(shù)，并且有平衡常數(shù)K可求出水的離子積KW。

KW=K×H?O KW = H?O?·OH?=10ˉ?·10ˉ?=10ˉ1?mol/l(25℃)

也就是說，對于一升純水在25℃時存在10ˉ?摩爾氫離子和10ˉ?摩爾OHˉ離子。

在顯中性溶液中，氫離子 和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10ˉ?mol/l。

如:

假如有過量的氫離子 ，則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子游離的物質(zhì)。同樣，如果氫離子 并使OHˉ離子游離，那么溶液就是堿性的。所以，給出 值就足以表示溶液的特性，呈酸性堿性，為了免于用此克分子濃度負冥指數(shù)進行運算，生物學(xué)家澤倫森(Soernsen)在1909年建議將此不便使用的數(shù)值用對數(shù)代替，并定義為"pH值"。數(shù)學(xué)上定義pH值為氫離子濃度的常用對數(shù)負值。

因此，pH值是離子濃度以10為底的對數(shù)的負數(shù):

酸性 < 中性 < 堿性

方法名稱: 三硅酸鎂-氧化鎂的測定-中和滴定法

應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定三硅酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于三硅酸鎂。

方法原理: 供試品加硫酸滴定液(0.5mol/L)后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

試劑: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2.甲基橙指示液

3.氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟: 精密稱取供試品約1.5g，精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于20.15mg的MgO。

注:"精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。"精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻: 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.23。