油色譜分析系統(tǒng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》

GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》

DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》

油色譜分析系統(tǒng)采用國(guó)標(biāo)推薦的三檢測(cè)器流程，一次進(jìn)樣即可完成絕緣油中溶解氣體組分（包括氫氣、氧氣、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。

(1)最小檢測(cè)量：一次進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1mL時(shí)，油中最小檢測(cè)濃度:

(2)定性重復(fù)性：偏差≤1%

(3)定量重復(fù)性：偏差≤3%

（1）氣相色譜儀

（2）Y-200色譜工作站

（3）脫氣裝置（振蕩儀）

（4）氫氣發(fā)生器

（5）低噪音空氣泵

（6）標(biāo)準(zhǔn)氣體

（7）高純氮?dú)?

1、實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)控制和數(shù)據(jù)處理：

通過(guò)連接儀器自帶的數(shù)字接口，計(jì)算機(jī)中的數(shù)據(jù)采集和控制軟件，可實(shí)時(shí)顯示色譜譜圖，并讀取儀器當(dāng)前狀態(tài)及參數(shù)設(shè)定值等；

通過(guò)人性化軟件操作界面，極大方便用戶(hù)設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù)；直觀地操作包括FID自動(dòng)點(diǎn)火，開(kāi)關(guān)橋流，開(kāi)啟關(guān)閉控溫，和各個(gè)時(shí)間事件等功能；

儀器可擴(kuò)展10/100M以太網(wǎng)接口，可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用。

2、高精度，穩(wěn)定可靠的溫度控制系統(tǒng)：

主控電路采用了功能先進(jìn)的微處理器、大容量的FLASH及EEPROM存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠；同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性；

采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度；

柱箱具有雙重的超溫保護(hù)裝置。任一路溫度超過(guò)設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障部位；

智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù)，保證儀器在柱箱溫度在接近室溫工作時(shí)也能有良好的控溫精度，并能快速降溫；

3、簡(jiǎn)潔明了的人機(jī)對(duì)話(huà)界面，操作簡(jiǎn)便，易學(xué)易用

儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便、更適合中國(guó)國(guó)情；

自我診斷功能，能顯示故障部位；

觸摸式鍵盤(pán)方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定；

數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存；

具有秒表功能；

十種分析參數(shù)的存儲(chǔ)功能，適應(yīng)多樣品分析場(chǎng)合。2100433B

色譜柱是進(jìn)行色譜分析的主要儀器，色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平

步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。

步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見(jiàn)下表）。

以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。

步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。

步驟6. 確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。

對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到 40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve分子篩 300℃ 12小時(shí)Alumina氧化鋁 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。

當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于 毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類(lèi)首選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。

步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助?？瞻自囼?yàn)的色譜圖，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?

注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。 2100433B