用斜發(fā)沸石制備4A沸石的中間試驗(yàn)

包括原料、添加劑、制備工藝。

原料--必須具有能夠形成中間相的組分(熱縮聚后能生成大量高分子量的多環(huán)芳烴化合物;

具有較好的流動(dòng)性，使多環(huán)芳烴化合物能比較規(guī)整地定向排列。)

工業(yè)上，有煤瀝青、煤焦油、石油渣油瀝青，也有合成樹(shù)脂、合成瀝青等

原料不同成分、添加劑、反應(yīng)溫度下的物系粘度生成對(duì)中間相小球體的生成、長(zhǎng)大、融并及結(jié)構(gòu)均有不同程度的影響。

原料改性的目的--為了制備高收率、高性能或其他特殊要求的中間相炭微球。

改性劑--如石蠟、四羥基化合物、苯醌等。

改性的本質(zhì)--使原料體系既含有具有高度反應(yīng)性的稠環(huán)芳烴組分，又有一定數(shù)量的烷烴鏈，從而改善其相容性，并使熱縮聚過(guò)程中物料流動(dòng)性好，促進(jìn)中間相生成。

改性的缺點(diǎn)--原料成本大量增加，制備工藝復(fù)雜。

添加劑--促進(jìn)中間相小球生成，阻止其融并.

如:添加炭黑

作用機(jī)理:通常認(rèn)為炭黑在中間相初生過(guò)程中可以起到成核作用，促進(jìn)小球生成;在中間相小球長(zhǎng)大過(guò)程中，一部分炭黑可以附著在中間相小球表面，阻止小球相互融并。

如:添加鐵的化合物(二茂鐵、羰基鐵等)

作用機(jī)理:這類化合物可以溶于液相瀝青中，在升高溫度時(shí)分解成鐵粒子，由于鐵的高引發(fā)性，促使瀝青形成芳香族化合物縮聚物，并從各向同性瀝青分離出來(lái)作為中間相小球生長(zhǎng)的晶核，同時(shí)鐵粉末把小球同母體瀝青界面隔離開(kāi)，防止小球融并，鐵還可以與硫反應(yīng)除去系統(tǒng)中的有害組分硫。

⑴ 中間相炭微球的制備工藝步驟

⑵ 中間相炭微球的制備方法

⑶ 直接熱縮聚法工藝流程圖

直接縮聚法特點(diǎn):

優(yōu)點(diǎn):工序簡(jiǎn)單，條件易于控制，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

缺點(diǎn):小球易融并，且尺寸分布寬，形狀和尺寸不均勻，收率低。若通過(guò)保留體系中一次QI或添加外加劑而提高收率，則這些物質(zhì)又會(huì)影響MCMB的最終性能。

⑷ 乳化法工藝流程圖

⑸ 懸浮法工藝流程圖

間接法特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn):中間相炭微球尺寸分布較窄，內(nèi)部輕組分含量低，雜質(zhì)很少。

缺點(diǎn):工藝復(fù)雜繁瑣，中間相炭微球必須經(jīng)不熔化處理，且制備過(guò)程中存在困難，工業(yè)化前景暗淡。

⑹中間相小球的分離方法(溶劑分離法)

根據(jù)中間相與瀝青母體對(duì)溶劑不同的溶解度選擇合適的溶劑，把瀝青母體中非中間相組合溶解，從而分離出中間相瀝青微球。

溶劑有喹啉、吡啶、四氫呋喃。

但需消耗大量溶劑，回收工序復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

化學(xué)式為Na12AL12Si12O48·27H2O，是由硅氧和鋁氧四面體組成的三維骨架狀結(jié)構(gòu)化合物，屬立方晶系，晶胞中心是一個(gè)直徑為1.14A空穴，它由一個(gè)8元環(huán)和6個(gè)相類似的空穴連接而成，這種8元環(huán)結(jié)構(gòu)形成的自由空穴直徑為4.12A，故稱為4A沸石。其傳統(tǒng)合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨潤(rùn)土法、高嶺土法和煤矸石法。水玻璃法工藝成熟，容易控制，但成本高?；钚园淄练ê团驖?rùn)土法需添加鋁源，成本較高，且設(shè)備要防腐。高嶺土法和煤矸石法是利用其鋁硅比與4A沸石一致的特點(diǎn)，將其轉(zhuǎn)化為具有反應(yīng)活性的偏高嶺土，并在苛性鈉水溶液中進(jìn)行水熱結(jié)晶轉(zhuǎn)化反應(yīng)而制成沸石，但這種工藝需要高溫焙燒原礦石，能源損耗較大，同時(shí)，對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生一定程度的污染。

它是一種無(wú)毒、無(wú)臭、無(wú)味且流動(dòng)性較好的白色粉末，具有較強(qiáng)的鈣離子交換能力，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，是替代三聚磷酸鈉理想的無(wú)磷洗滌助劑，表面吸附能力強(qiáng)，是理想的吸附劑和干燥劑。