ICP-MS測定首飾拋光灰中貴金屬

目前鋅、銅、錳的測定多采用火焰原子吸收法、分光光度法等,每個(gè)元素分別測定,速度慢、檢測范圍窄。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,icp-ms)檢出限低、線性范圍寬、譜線簡單、干擾少、分析速度快,可多元素同時(shí)分析,還可提供同位素信息,越來越被廣泛應(yīng)用到金屬元素的同時(shí)測定。本研究采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定螺旋藻中微量鋅、銅、錳,并獲得滿意的結(jié)果。

采用感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜(icpms)法,對硬聚氯乙烯(pvcu)飲水管材和管件中痕量重金屬元素鉛、鎘、錫、汞進(jìn)行了分析。研究了影響測量的各種因素,確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測定條件。結(jié)果表明該方法的檢出限為:pb,0.0028μg/l;cd,0.0025μg/l;sn,0.0052μg/l;hg,0.0033μg/l;回收率為96.04%～97.20%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于2.53%。該方法應(yīng)用于硬聚氯乙烯飲水管材和管件中痕量鉛、鎘、錫、汞的測定,簡便、快速、準(zhǔn)確

建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測定蝦粉中砷含量測量不確定度評定的數(shù)學(xué)模型。對數(shù)學(xué)模型中各個(gè)參數(shù)進(jìn)行不確定度來源分析,分別對a類不確定度和b類不確定度進(jìn)行評定。按照國際通用方法計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度,當(dāng)置信概率為95%,包含因子為k=2,其擴(kuò)展不確定度為3.2mg/kg。通過對不確定度來源的分析,指出標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合是砷含量測量不確定度的主要來源。

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采用微波消解法預(yù)處理聚乙烯(pe)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)常用塑料原料,使用壓力控制裝置對消解過程進(jìn)行監(jiān)控并對消解條件進(jìn)行摸索,考察了消解量、消解體系、消解溫度和保持時(shí)間對消解結(jié)果的影響,優(yōu)化選擇了電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(icp-ms)的測定參數(shù)和內(nèi)標(biāo)元素。建立了微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定塑料原料中l(wèi)i、ca、mg、al、si、ti、v、cr、co、zn、ga、zr、sb、hf14種元素的催化劑殘留的檢測方法。方法檢出限在0.001～10.60μg/l,回收率在82%～120%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%。

研究利用icp-aes法測定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件.方法的檢出限小于0.0025％.按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0％～105.0％之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977％.

研究利用icp-aes法測定金屬鉻中的鋁、銅、鐵、硅、磷含量的方法,建立了最佳工作條件。方法的檢出限小于0.0025%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn),回收率在96.0%~105.0%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)小于1.977%。

陶瓷首飾是一種綠色的新型首飾,具有健康、環(huán)保、裝飾性強(qiáng)等特點(diǎn),陶瓷首飾發(fā)展至今,形成了其既定的模式和穩(wěn)定的消費(fèi)群體,要想進(jìn)入更大的市場,它在設(shè)計(jì)方面仍有相當(dāng)大的進(jìn)步空間。陶瓷首飾在尋求進(jìn)一步發(fā)展的過程中,加入了許多其他的元素。其中與貴金屬結(jié)合的陶瓷首飾已在陶瓷首飾市場上嶄露頭角,這既是陶瓷首飾進(jìn)一步發(fā)展的需求,也符合大眾消費(fèi)市場的需求。本文將立足于市場需求結(jié)合陶瓷首飾設(shè)計(jì)中貴金屬元素應(yīng)用的相關(guān)實(shí)例加以探討,希望可以為陶瓷首飾的進(jìn)一步發(fā)展提供理論依據(jù)。

使用icp-ms儀器校準(zhǔn)用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbw（e）130242,依據(jù)jjf1159-2006《四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》,對安捷倫7700x型icp-ms的檢出限進(jìn)行校準(zhǔn),并評定檢出限的測量不確定度。

采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(tcp-ms)法測定硬聚氯乙烯(pvc-u)飲水管材(件)中的痕量鉛、鎘、錫、汞,對影響測量結(jié)果的因素進(jìn)行了分析。利用該法測定鉛、鎘、錫、汞的檢出限分別為0.0028、0.0025、0.0052、0.0033μg/l,回收率為84.60％～94.30％,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.23％。

研究了icp-ms分析中bi,sb,te和as產(chǎn)生的記憶效應(yīng),其記憶效應(yīng)bi>sb>te>as。在低濃度硝酸介質(zhì)中(0.01%~1%),貯存樣品的聚丙烯瓶和icp-ms的進(jìn)樣管道會對bi元素產(chǎn)生嚴(yán)重的吸附作用。0.1%氫氟酸的清洗效果優(yōu)于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要優(yōu)于0.1%高氯酸。在給定的儀器操作條件下,sb和bi的檢出限分別為0.001和0.0001ng.ml-1。采用該清洗方法,結(jié)合密閉高溫高壓溶樣,測定了24個(gè)國際地質(zhì)標(biāo)樣中的bi和sb。大部分標(biāo)樣的測定結(jié)果與已有參考值吻合較好。文章還給出了國際標(biāo)樣agv-2(安山巖)、bhvo-2(玄武巖)和bcr-2(玄武巖)中bi和sb的測定值。

貴金屬飾品標(biāo)準(zhǔn) 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了貴金屬飾品（以下簡稱飾品）的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則 及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于金、銀、鉑、鈀等貴金屬及其合金制成的首飾，也適用于貴金屬及 其合金制成的工藝品及擺件。 2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期 的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 gb/t9288首飾含金量分析方法（iso11426：1997，mod） gb/t11886首飾含銀量化學(xué)分析方法 gb11887首飾貴金屬飾純度的規(guī)定及命名方法（iso9202：1991，neq） gb/t11888首飾指環(huán)尺寸的定

貴金屬之美——黃金研究

一、金的回收技術(shù) [1]從貼金文物銅回收金物資再生利用研究所采用氧化焙燒法從廢貼金文物銅回收金。廢貼 金文物銅放入特制焙燒爐內(nèi)，于8000c恒溫氧化焙燒30分鐘，取出放入水中，貼金層附在氧 化銅鱗片上與銅基體脫離。然后用稀硫酸溶解，溶解渣分離提純黃金。此法特點(diǎn)焙燒時(shí)無污染廢 氣。用此法處理廢文物銅300公斤，回收黃金1.5公斤。金回收率>98%，基體銅回收率>95%， 副產(chǎn)品硫酸銅可作殺蟲劑。 [2]從廢電子元件中回收金北京稀貴金屬化冶廠使用i2-nal-h2o體系。對廢元器件上的 金鍍層溶蝕，用鐵置換或亞硫酸鈉還原回收金。用硫酸酸化，氯酸鉀氧化再生碘。物資再生利用 研究所研究出電解退金的新工藝。采用硫脲和亞硫酸鈉作電解液，石墨作陰極板，鍍金廢料作為 陽極進(jìn)行電解退金。通過電解，鍍層上的金被陽極氧化為au+后即與硫脲形成絡(luò)陽離子 au[cs

建立了用電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)法測定室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料中可溶性重金屬pb、cr、cd、hg的分析方法。該方法簡便、快捷,檢出限為0.35～0.68μg/l,精密度和回收率分別為4.8%～7.4%和98.8%～101.2%。適合測定水性墻面涂料中可溶性重金屬含量。

廢舊貴金屬的回收技術(shù) 摘要 金、銀、鉑、鈀、釕、銠、鋨和銥共八種貴金屬在有色金屬中占據(jù)重要地位。 貴金屬之所以“貴”，除了價(jià)格因素以外，良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及其他獨(dú)特的（甚 至不可替代的）性質(zhì)是其最可“貴”之處。貴金屬在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用及其他獨(dú)特 的性質(zhì)使其在現(xiàn)代工業(yè)中扮演著越來越重要的角色，成為電子、化工、醫(yī)藥和國 防等工業(yè)不可替代的重要材料。包括貴金屬在內(nèi)的有色金屬資源已經(jīng)成為世界各 國僅次于石油的重要戰(zhàn)略資源。 貴金屬廢棄物相當(dāng)于貴金屬礦產(chǎn)資源而言可稱之為貴金屬二次資源，主要產(chǎn) 生于貴金屬的生產(chǎn)過程、深加工過程、使用過程和淘汰過程，主要形態(tài)貴金屬生 產(chǎn)過程產(chǎn)生的尾礦、深加工和使用過程產(chǎn)生的廢液和廢渣、報(bào)廢或淘汰的工業(yè)和 民用電子產(chǎn)品等。除了貴金屬生產(chǎn)過程產(chǎn)生的尾礦以外，其他形態(tài)存在的貴金屬 廢棄物的貴金屬含量一般均高于原礦，再生利用過程中單位質(zhì)量的貴金屬的能源

食品中重金屬測定的前處理方法簡述 食品通常是一種有機(jī)物，所含成分極其復(fù)雜，要準(zhǔn)確無誤地測定其某種成分，必須經(jīng)過 一定的前處理，去除干擾組分，存留所需成分。由于食物樣品的復(fù)雜性和不均勻性，在食品 分析中，通常將樣品轉(zhuǎn)變成透明澄清的溶液，樣品溶液的制備方法，大體上可分為兩大類， 如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有機(jī)溶劑溶出、堿性水溶液溶出 消解法：（1）、干法：高溫爐灰化法、高壓消解罐法、通氧燃燒法、低溫灰化法 （2）濕法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—過氧化氫、 （3）、水解法：加酶水解法、加堿水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光譜分析中消解樣品常采用高溫灰化法、濕法消化法，有時(shí)也采用高壓 消解罐法等。樣品處理的一般原則： （1）、能使被測成分完全分離出來，而且無損失； （2）、不得引入被測成分和干擾物質(zhì)； （3）、樣品處理方

建立微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時(shí)測定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛、鉈10種重金屬元素的分析方法,并研究消解試劑及其用量、測定方法干擾及消除等試驗(yàn)影響因素,確定了最佳試驗(yàn)條件。該方法的檢出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之間,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均>0.99,加標(biāo)回收率在88.0%~106.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3~2.6之間。該方法方便快捷、準(zhǔn)確可靠,可用于測定乳制品紙鋁塑復(fù)合包裝材料中的重金屬元素。

采用hno3和h2o2的混合溶劑消解臺瓊海桐根、莖樣品,再用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測定樣品消解液中的li、b、mg、al、p、ca、ti、v、cr、mn、fe、co、ni、cu、zn、sr、ba、cd、pb、na、k、be、tl、mo等24種元素的含量。結(jié)果顯示,臺瓊海桐根、莖中含有較豐富的人體必需的宏量與微量元素,其中ca、k、mg、p的含量很高,而且在莖中k、p的含量比根中的要高。所用方法的準(zhǔn)確度用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對比分析,精密度rsd在0.5%～6.9%,可以滿足本實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果要求。

試樣經(jīng)王水分解后,在體積分?jǐn)?shù)φ（王水）為10%左右的王水溶液介質(zhì)中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,用硫脲溶液解脫。用icp-ms測定,測得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（rsd）〈4.0%,可見本方法結(jié)果穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,操作簡單,可以用于日常分析檢測工作。

[目的]建立簡便、快速、高效的測定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的方法。[方法]采用微量進(jìn)樣、冷凝霧化、在線添加內(nèi)標(biāo)物的方式對影響因素進(jìn)行了研究,利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（icp-ms）法直接測定不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷。[結(jié)果]該方法線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,樣品加標(biāo)回收率83.8%~111.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%之內(nèi)。[結(jié)論]該方法具有快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn),可滿足不銹鋼容器中鉛、鎳、鎘、鉻、砷的檢測要求。

優(yōu)化icp-ms的測定參數(shù),選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素,測定了地下水及地表水中11種金屬元素的含量。研究結(jié)果表明,此法測定水中11種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)(r)值均大于0.999,方法檢出限為0.02~0.34μg/l,均低于國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)低于4%,對質(zhì)控樣的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合,實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為95.0%~107.5%。該方法分析速度快、靈敏度高、檢出限低,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。