射線熒光光譜法測定石灰石中CaO、MgO含量

采用熔融法制樣，做了共存元素的譜線干擾校正，利用灼減量計算元素的含量，通過xrf熒光光譜法測石灰石、白云石cao、mgo含量，取得滿意結(jié)果。

以標準樣品及人工配制校準樣品共同繪制校準曲線,無需對石灰石中的碳酸鹽進行燒損校正,直接采用無水四硼酸鋰熔劑熔融石灰石樣品,以x射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探討確定樣品與熔劑的稀釋比例為1∶10;預熔溫度為900℃,時間為80s、熔融溫度為1100℃,熔融時間為300s;無須進行燒失量及基體干擾校正,可直接測定石灰石中5種主要成分。對石灰石測定成分進行了精密度考察,結(jié)果的相對標準偏差(n=10)在0.28%~4.9%之間。采用方法對石灰石標準樣品及實際樣品進行測定,結(jié)果與認定值或其他方法的測定值相吻合。

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡單,能夠快速、準確地測定石灰成分,目前在我公司得到普遍應用。

本法采用壓片的方式將樣品壓制成片,通過x-射線熒光光譜儀來測定石灰石粉中的sio2含量,本方法操作簡便,分析周期短,結(jié)果符合允許誤差要求,可用于生產(chǎn)檢驗。

使用粉未壓片法制取樣品,x射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件,該方法操作簡便,分析速度快,條件易控制,氯元素的相對標準偏差(rsd)為5.7%。經(jīng)大量實驗證明,采用本方法測定,分析時間短,準確度較高,結(jié)果令人滿意。

汞是一種劇毒化學物質(zhì),對環(huán)境的污染非常強,同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關政策的實施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關注。政府和消費

采用粉末直接壓片,波長色散多道熒光光譜法快速測定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準樣品,采用化學法準確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對于si和al輕元素,熒光強度隨粒度變化較為顯著;制作的校準樣品應密封保存,粉末壓片后需馬上進行測試。方法操作簡單,成本低,測定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學法對照,結(jié)果符合較好。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過量銀離子使樣品溶液及校準曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測定氯含量時微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對測定的影響問題。在溶樣過程中加入過硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開了過濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對標準偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國家標準物質(zhì)驗證,測定值與認定值基本符合。

本文提出了利用x-熒光儀測定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對不同元素的測量條件,研究了實驗過程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應對檢測結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測結(jié)果與icp檢測結(jié)果進行比對并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測手段,并已應用到實際檢測當中。

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標準引用的測試方法存在精度不夠、測試過程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進行測定,將顯著提高測試精度及測試效率。

在特殊的石灰石分析中采用了無標樣分析軟件uniquant/內(nèi)標歸一法和kappa修正法,分析結(jié)果與標準化學法數(shù)據(jù)一致,在標樣無法監(jiān)控的情況下,可以做為特殊的石灰石分析的常規(guī)方法。

采用熔融法制樣,用標準樣品制作工作曲線,對分析結(jié)果進行稀釋率的校正,x射線熒光光譜法分析石灰石、白云石、白灰、輕燒白云石中sio2,cao,mgo,fe2o3,al2o3,p2o5的含量。測定結(jié)果與化學法相符,cao,mgo,sio2的相對標準偏差分別為021%,043%,094%。

建立了應用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗系數(shù)法建立工作曲線,線性相關系數(shù)為0.9998。實驗結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結(jié)果與標準物質(zhì)的認定值一致,相對標準偏差小于0.200%,該分析方法快速、準確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標準樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標準樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

提出了用x射線熒光光譜法測定鍍鋅鋼板鍍層(包括鋅層、鋅鐵合金層、鈍化層、磷化層和耐指紋層等)的質(zhì)量。詳細敘述了用于上述各層測定所需的系列標準樣品的制備方法,分別通過對各不同層的特征組分的熒光強度進行測定,并根據(jù)校準曲線計算,分別得到各不同層的單位面積質(zhì)量(g·m-2)。根據(jù)測定各不同組分時譜線熒光強度的強弱,選擇不同的測量時間,試驗選擇直徑為30mm的測量面積。采用與樣品相同類型的標準樣品作校準曲線,重復10次測定6種鍍層樣品,其測定值的相對標準偏差在0.10%~0.32%之間。各鍍層的測定值與重量法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定值相比,經(jīng)t-檢驗法驗證(α=0.05),不存在顯著差異。

X射線熒光光譜法測定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

目的:建立原子熒光光譜法,測定山麥冬中硒的含量.方法:對4個產(chǎn)地的12批山麥冬樣品微波消解后進行分析;光電倍增管(pmt)負高壓為280v;燈電流為80ma;載氣(ar)體積流量為400ml/min.結(jié)果:硒在0~50μg/l(r=1)范圍內(nèi)線性關系良好,平均回收率為95.5%(rsd=0.57%),該方法測定硒的檢出限為0.18μg/l.結(jié)論:該測定方法準確可靠、重復性好,可用于山麥冬中硒含量的測定.

討論了熔劑體系及樣品的稀釋比例、熔融溫度對強度的影響、熔融時間對玻璃熔片均勻性的影響,通過對方法精密度和準確度的試驗,確定了最佳試驗條件。并用熔融法制樣,x射線熒光光譜法測量白云石、石灰石中氧化鈣、氧化鎂、氧化硅。

用硝酸-硫酸-高錳酸鉀在高壓鍋中溶樣,采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定建筑用粘合劑中汞。相對標準偏差為4.3%,回收率為87.6%—106%。該方法快速、簡單、準確。

應用能量色散——x熒光光譜法中無標樣基本參數(shù)法定量測定高速工具鋼中鉻錳鎢鉬釩等主要合金元素。從制樣、采譜條件、譜處理方法等方面進行試驗和討論,通過對測定結(jié)果進行統(tǒng)計分析,此方法有較好的精密度和準確度,測定偏差在化學分析法允許范圍內(nèi),是一種簡便、快捷、有效的測試方法。