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第 1 頁 納氏試劑比色法測水中氨氮常見問題的探討 預(yù)處理方法的選擇 水樣帶色或渾濁以及含其他干擾物質(zhì) ,影響暗淡的測定 ,因 此需要相應(yīng)的預(yù)處理 ,對于較清潔的水樣可采用絮凝沉淀法 [1], 對嚴(yán)重污染的水或工業(yè)廢水 ,則用蒸餾法 [1] 預(yù)處理以 消除干擾。其中因前者更簡單快捷 ,成為首選的方法。 1.1 絮凝沉淀法及改進(jìn) 1.1.1 儀器 100ml 具塞量筒或比色管 1.1.2 試劑 : (1)10%硫酸溶液 (2)25%氫氧化鈉溶液 1.1.3 步驟 取 100ml 水樣于具塞量筒或比色管中 ,加入 1ml10%硫酸鋅溶 液和 2~4滴 25%氫氧化鈉溶液 ,調(diào) pH值 10.5 左右 ,混勻 ,靜置 使沉淀。取適量上清液備用。在此處有一方法的改進(jìn) ,就是 沒用濾紙過濾 ,而是取靜置后的上清液。靜置的時間視取樣 時不能取到絮狀物為準(zhǔn)。 1.1.4 討論 :《在水和廢水監(jiān)測分析
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水樣中氨氮的測定 (Ⅱ .納氏試劑比色法) (A) 1.試驗?zāi)康募耙?(1)掌握納氏試劑比色法的原理及操作; (2)熟悉水樣中干擾組分的去除方法; (3)進(jìn)一步熟練分光光度計的使用及標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法。 2.方法原理 在水樣中加入碘化鉀和碘化汞的強堿溶液(納氏試劑) ,與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合 物,此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)具有強烈吸收。通常于 410~425nm 波長范圍內(nèi)測吸光度, 利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求出水樣中氨氮的含量、 本法最低檢出濃度為 0.025mg/L,測定上限為 2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后, 本法適 用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定。 3.儀器和試劑 (1)分光光度計。 (2)50mL 比色管及常用的玻璃儀器。 (3)無氨水(水樣稀釋及試劑配制均用無氨水) 。 (4)10%硫酸鋅溶液:稱取 10g硫酸鋅溶于水,稀釋至 100mL。 (5)25%氫氧化鈉