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用硝酸和氫氟酸溶解試樣,加高氯酸冒煙除去硅和氟.用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至12以上,過(guò)濾,分離銅、鐵和鈦等.取濾液以鉛標(biāo)液滴定,氟鹽置換EDTA絡(luò)合法分析鋁;取濾紙和沉淀,高溫硫磷混酸環(huán)境下加硝酸分解濾紙,氯化亞錫還原重鉻酸鉀法分析鐵.按此方法對(duì)兩種硅鐵鋁標(biāo)樣中的鋁和鐵進(jìn)行了6次分析,測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致.其中鋁的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%和0.14%,鐵的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%和0.18%.該方法準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性良好,能滿足日常生產(chǎn)的分析要求.
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硅鋁鈣鋇鐵合金中主元素的快速分析 【摘要】 : 1 前 言 目前,萊蕪鋼鐵集團(tuán)有限公司 (簡(jiǎn)稱萊鋼) 在電爐和轉(zhuǎn)爐煉鋼工序, 普遍應(yīng)用硅鋁鈣鋇 鐵合金作為新型煉鋼脫氧劑。 該脫氧劑中主元素的測(cè)定目前尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法, 儀器分 析方法因種種原因一時(shí)也難以進(jìn)行。 為此,在參考有關(guān)資料的基礎(chǔ)上, 通過(guò)試驗(yàn)提出來(lái)了一 種主元素系統(tǒng)分析的新方法: 用強(qiáng)堿溶樣、 過(guò)氧化氫氧化、 鹽酸酸化后制取母液, 吸取母液, 分別用硅鉬藍(lán)差示光度法測(cè)定硅;用均三溴 DBS-偶氮胂光度法測(cè)定鋇;以 PAN 為指示劑, CuSO 4-EDTA 返滴法測(cè)定鋁, EDTA 容量法測(cè)定鈣。試驗(yàn)證明,硅鋁鈣鋇鐵合金中主元素 快速系統(tǒng)分析方法簡(jiǎn)單、快速,大大縮短了分析周期。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 721 型分光光度計(jì); 722 型分光光度計(jì)。 氫氧化鈉:固體;鹽酸:( 1+1)、( 1+19);草酸:( 25g/
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