標(biāo)準(zhǔn)氣體配制法

《計量學(xué)名詞》第一版。

根據(jù)需要制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法。常用的有：分壓法(manometric method)、靜態(tài)容量法(static volumetric method)、動態(tài)容量法(dynamic volumetric method)、飽和法(saturationmethod)、連續(xù)注射法(continuous injectionmethod)等。

在火災(zāi)自動報警器、呼吸器、傳感器和火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 用以對產(chǎn)品進(jìn)行檢測和校準(zhǔn); 在火災(zāi)現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測中, 需要一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 作為制作標(biāo)準(zhǔn)色列或濃度標(biāo)尺的標(biāo)準(zhǔn);

在火災(zāi)原因調(diào)查中, 研究和應(yīng)用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時, 需配制一定濃度的被檢測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 以試驗不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準(zhǔn)確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個重要環(huán)節(jié)。而標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制又不同于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點(diǎn)介紹幾種所用儀器, 設(shè)備簡單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)。

標(biāo)準(zhǔn)氣體是指氣體狀態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì), 包括高純度標(biāo)準(zhǔn)氣體和混合標(biāo)準(zhǔn)氣體, 配氣主要是指配制混合標(biāo)準(zhǔn)氣體?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)氣體是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應(yīng)的背景氣體中而制成。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動態(tài)配氣技術(shù)兩大類。

標(biāo)準(zhǔn)氣體靜態(tài)配氣

靜態(tài)配氣 是把一定量的液體或原料氣加到已知容積的稀釋氣體的容器中, 混合均勻。根據(jù)所加入的液體或原料氣的量和容器的容積, 即可計算出所配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。常用的靜態(tài)配氣技術(shù)有以下幾種。

1. 大瓶子配氣法

將大容積的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗凈、烘干, 充入干凈空氣代替瓶中原有氣體后, 抽成負(fù)壓, 再充入一定量的液體或原料氣。若原料在常溫下是氣體, 用氣體定量管加入 , 充入干凈空氣至常壓。若原料是揮發(fā)性液體, 可在一個小安培瓶中稱取一定量的液體,放入大瓶中, 抽氣使成負(fù)壓, 再搖碎安瓶, 待液體揮發(fā)后, 再充入干凈空氣到常壓。

大瓶子配氣法所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可根據(jù)加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當(dāng)加入瓶中的是原料氣時, 按下式計算:

740)this.width=740">

式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ;

L: 原料氣的濃度(ppm ) ;

V 0: 大瓶子的容積(L ) ;

Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ;

當(dāng)加入瓶中的是揮發(fā)性的液體時:

740)this.width=740">

式中: t: 氣體的溫度(℃) ;

m: 加入液體的量(g) ;

M : 液體的摩爾質(zhì)量(g?mo l) ;

Z 和V 0 同上式。

740)this.width=740">

用大瓶子配氣時, 由于器壁的吸附作用, 配成的標(biāo)準(zhǔn)氣體的實(shí)際濃度往往比計算值低。為避免這種影響,可以將第一次配好的氣體放置一段時間后抽掉, 再進(jìn)行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。

如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進(jìn)行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然后再充進(jìn)干凈空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

2. 注射器配氣法

對于需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫升的, 小注射器根據(jù)配氣情況而定。配氣時, 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動大注射器活塞, 用干凈空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。稀釋后的濃度可根據(jù)稀釋前后氣體體積計算出來。如果一次稀釋達(dá)不到要求, 還可進(jìn)行第二次、第三次稀釋…。進(jìn)行再次稀釋時, 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然后吸入干凈空氣進(jìn)行稀釋, 即可得到更低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

740)this.width=740">

3. 塑料袋配氣法

用100 毫升注射器或通過濕式流量計將一部分空氣注入塑料袋內(nèi), 然后連接一個事先裝入原料氣的氣體定量管。繼續(xù)通氣將定量管中的原料氣壓入塑料袋中, 稀釋至一定體積。用手揉捏塑料袋, 使氣體混合均勻。根據(jù)加入原料氣的體積和塑料袋的充氣體積求出標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度。這種配氣方法的特點(diǎn)是: 塑料袋可大可小, 因而配氣量的大小不受容器的容積大小的限制。

740)this.width=740">

標(biāo)準(zhǔn)氣體的靜態(tài)配氣技術(shù)雖有儀器設(shè)備簡單,便于操作的優(yōu)點(diǎn),但因其配氣量少,并且取氣過程中濃度會發(fā)生改變, 所以對需氣量較大或通氣時間較長的工作就不適應(yīng)了, 就要采用動態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體。

標(biāo)準(zhǔn)氣體動態(tài)配氣

動態(tài)配氣技術(shù)就是能連續(xù)不斷的配制和供給一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。用動態(tài)配氣技術(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 首先需要一個能連續(xù)不斷供給原料氣的氣源, 作為這種配氣方法的氣源有鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣和滲透管等。

1. 鋼瓶氣動態(tài)配氣法

在消防實(shí)際工作中, 所用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度有時需要大, 有時需要小。鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣雖有不同濃度的規(guī)格供應(yīng), 但購置各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 不僅代價太高, 而且不一定能及時辦到。較好的辦法是購置一個濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶, 需要低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 用鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣作原料氣,壓縮空氣(由低壓空氣鋼瓶或空壓機(jī)供給) 作稀釋氣, 將它們連接, 就可從取氣口得到所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

740)this.width=740">

所配制的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可用改變原料氣及稀釋氣的流量比進(jìn)行調(diào)節(jié), 并可按下式計算:

740)this.width=740">

式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ;

L: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度(ppm ) ;

Q s: 鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣的流量(L ?m in) ;

Q a: 壓縮空氣的流量(L ?m in;

用此法配氣時, 在壓縮空氣的管路中應(yīng)安裝選擇性過濾器(凈化器) , 以除去空氣中影響配氣純度的雜質(zhì)。此外配氣出口的總流量應(yīng)略大于用氣口的流量, 以保證所配氣體的濃度與純度。

2. 滲透管動態(tài)配氣法

(1) 滲透管及滲透率的測定

滲透管是動態(tài)配氣法中的另一種氣源。

740)this.width=740">

在安培瓶1 中裝入產(chǎn)生原料氣的液體( 如汽油等) , 用不銹鋼加固環(huán)3將聚四氟乙烯塑料帽2和安培瓶1 的頸部緊封牢固, 塑料帽的上端是比較薄(壁厚在1 毫米以下) 的滲透面4。由于原料液體的揮發(fā)性,使安培瓶中有一定蒸氣壓, 氣體分子在蒸氣壓力的作用下, 通過滲透面向外滲透。單位時間的滲透量叫滲透率。

在一定溫度下,滲透率的大小決定于滲透面的厚度和面積的大小等因素。滲透面越大, 壁越薄, 滲透率就越大。制作滲透管時, 就是通過改變滲透面積和厚度的辦法, 以獲得不同滲透率的滲透管。

任何滲透管在使用前都必須知道其滲透率。滲透率的測定方法是: 在一干燥瓶的底部裝入粒狀氫氧化鈉, 上面蓋一層尼龍紗網(wǎng), 將滲透管放入干燥瓶中的紗網(wǎng)上。加蓋后, 滲透出來的氣體(汽油蒸氣) 就會被氫氧化鈉吸收。由于液體的蒸氣壓與溫度有關(guān), 所以滲透率也隨溫度改變而改變。因此, 在測定滲透率時, 必須將干燥瓶放入恒溫水浴中, 溫度控制精度要達(dá)到±011℃。在恒溫放置過程中, 每隔一定的時間(至少12 小時) 用精密天平快速稱量滲透管一次(必須在10 分鐘內(nèi)稱完) , 相鄰兩次的重量差就是滲透管在該時間段的滲透量。測出滲透量后, 就可用下式求出該滲透管的滲透率。

740)this.width=740">

式中: G:滲透率(Lg?m in) ;

△G: 相鄰兩次稱量的重量差(mg) ;

△S: 相鄰兩次稱量的時間間隔(min) ;

實(shí)際測定時, 記錄一系列稱量和時間數(shù)據(jù), 用上式計算滲透率并求其平均值?；蛞苑Q量數(shù)據(jù)為縱坐標(biāo), 時間為橫坐標(biāo), 繪制滲透率的特性曲線, 所得直線的斜率即為滲透率。

(2) 滲透管動態(tài)配氣裝置

用已知滲透率的滲透管配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的裝置。

740)this.width=740">

將滲透管放在氣體發(fā)生瓶中, 再將氣體發(fā)生瓶放入恒溫水浴中, 恒溫水浴的溫度要與測定滲透率時的溫度相同(一般為25±1℃) , 這樣就可不作溫度校正。

稀釋氣(壓縮空氣) 經(jīng)硅膠、活性炭和氫氧化鈉凈化器2除去水分和雜質(zhì)后, 再經(jīng)流量控制閥和流量計3 進(jìn)入氣體發(fā)生瓶7 (即混合器) 中, 將滲透出來的氣體分子帶出, 就得到標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度可由下式求出(在25℃和一個大氣壓下)。

740)this.width=740">

式中: z: 所配標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(ppm) ;

G: 滲透管的滲透率(Lg/min) ;

M : 液體的摩爾質(zhì)量(g/mol) ;

Q: 稀釋氣體的流量(L/min) ;

VM : 配氣狀態(tài)下氣體的摩爾體積(L/mol)。

標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置是高壓管路系統(tǒng)在12Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格。

概述：

標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置

主要技術(shù)指標(biāo):

整機(jī)氣密性：

高壓管路系統(tǒng)在12Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格；

低壓管路系統(tǒng)在0.4Mpa空氣壓力下保壓1min ,其壓力值不得下降二格。

配置氣樣濃度、容器壓力范圍：

壓力表測量范圍及精度等級：

精密壓力表0.4級，測量范圍0～0.6MPa

精密壓力表0.4級，測量范圍0～16Mpa

壓力表2.5級，測量范圍0～25Mpa

原料氣純度和壓力：

甲烷純度99.99%，壓力：1～10Mpa

工作環(huán)境:

室溫：5～400C；

相對濕度≤85%

拔1000m；

質(zhì)量≥70kg；

外形尺寸：1000X600Ⅹ1250。

標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)用領(lǐng)域

1. 常見的標(biāo)準(zhǔn)氣體按用途包括：氣體報警類標(biāo)準(zhǔn)氣體、電力能源類標(biāo)準(zhǔn)氣體、石油化工類標(biāo)準(zhǔn)氣體、環(huán)保監(jiān)測類標(biāo)準(zhǔn)氣體、醫(yī)療衛(wèi)生類標(biāo)準(zhǔn)氣體、儀器儀表類標(biāo)準(zhǔn)氣體等。

2. 標(biāo)準(zhǔn)氣還可用于環(huán)境監(jiān)測，有毒的有機(jī)物測量，汽車排放氣測試，天然氣BTU測量，液化石油氣校正標(biāo)準(zhǔn)，超臨界流體工藝等。標(biāo)準(zhǔn)氣視氣體組分?jǐn)?shù)區(qū)分為二元，三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體；配氣準(zhǔn)度要求以配氣允差和分析允差來表征；比較通用的有SE2MI配氣允差標(biāo)準(zhǔn)，但各公司均有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。組分的最低濃度為10級，組分?jǐn)?shù)可多達(dá)20余種。配制方法可采用重量法，然后用色譜分析校核，也可按標(biāo)準(zhǔn)傳遞程序進(jìn)行傳遞。

3. 大型乙烯廠，合成氨廠及其它石化企業(yè)，在裝置開車，停車和正常生產(chǎn)過程中需要幾十種純氣和幾百種多組分標(biāo)準(zhǔn)混合氣，用來校準(zhǔn)，定標(biāo)生產(chǎn)過程中使用的在線分析儀器和分析原料及產(chǎn)品質(zhì)量的儀器。

標(biāo)準(zhǔn)氣體適用范圍

1、用于氣體產(chǎn)品質(zhì)量控制

2、用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn)

3、用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測

4、用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗

5、用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測

6、建立測量的溯源性

7、保證測量結(jié)果準(zhǔn)確一致

8、進(jìn)行量值的傳遞

9、促進(jìn)測量技術(shù)和質(zhì)量監(jiān)督工作的發(fā)展