城市生活垃圾鉛的測(cè)定原子吸收分光光度法

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5.11甲基異丁基甲酮（MIBK）。

6儀器

a）原子吸收分光光度計(jì)（具背景校正裝置及附件）。

b）鉛元素?zé)簟?

工作參數(shù)：火焰種類空氣－乙炔氣（貧焰、藍(lán)色）；

波長(zhǎng)283.3nm；

提升量2～3L/min；

氣體流量空氣：3.25L/min；乙炔氣：0.70L/min。

7操作步驟

7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.10）0.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL于50mL比色管中用1%鹽酸溶液定容到25mL。此溶液含鉛的濃度分別為0.00，10.00，20.00，30.00，40.00μg，然后加入5mL碘化鉀溶液（5.8）、2mL抗壞血酸溶液（5.7），準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮溶液（5.11），萃取2min并靜置分層。吸取上層有機(jī)相用原子吸收分光光度火焰法進(jìn)行鉛的測(cè)定。

7.2試樣的測(cè)定

稱取試樣2.0g，精確至0.0001g，于250mL三角瓶中，加少許蒸餾水濕潤(rùn)試樣，加濃硝酸10mL，蓋上小漏斗在電熱板上低溫（120℃）消解近干，取下冷卻后再加5mL高氯酸（視試樣中有機(jī)質(zhì)的量而定），繼續(xù)消化至白煙幾乎趕盡殘?jiān)兂苫野咨蔀橹?。取下三角瓶冷卻后加入1mL（1 1）鹽酸，溶解后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中定容。同時(shí)制作兩個(gè)空白樣品。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中，以下步驟同（7.1）。

8分析結(jié)果的表述

鉛的含量c（mg/kg）按下式計(jì)算：

c=m×2/m樣

式中：m－標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉛量，μg；

2－分取倍數(shù)；

m樣－稱樣量，g。

所得結(jié)果應(yīng)表示至四位小數(shù)。

9精密度和準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室測(cè)得五批試樣鉛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%，加標(biāo)回收率為95%～102%。

《城市生活垃圾 鉛的測(cè)定 原子吸收分光光度法(CJ/T 101-1999)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。

《水質(zhì) 鉛的測(cè)定雙硫腙分光光度法(GB 7470-87)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。2100433B

《煤礦水中鎘的測(cè)定方法原子吸收分光光度法(MT/T 364-94)》由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。2100433B

《煤礦水中錳的測(cè)定方法原子吸收分光光度法(MT/T 365-94)》由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由四川煤田地質(zhì)研究所歸口和起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳富賢、陳綏澤、許玲。本標(biāo)準(zhǔn)委托四川煤田地質(zhì)研究所負(fù)責(zé)解釋。