靜態(tài)高壓技術(shù)基本介紹

靜態(tài)高壓技術(shù)是產(chǎn)生、維持和測(cè)量靜態(tài)高壓的技術(shù)。靜態(tài)高壓是指可以相對(duì)長期維持的高壓強(qiáng)。所謂相對(duì)長期是指有足夠的時(shí)間，把壓縮功所產(chǎn)生的熱量通過熱傳導(dǎo)的方式與環(huán)境溫度平衡。因此靜態(tài)高壓是等溫壓縮過程。

在凝聚態(tài)物理中，針對(duì)不同的研究領(lǐng)域，又有各種特殊技術(shù)要求。例如在合成材料方面要求高溫高壓；在超導(dǎo)性方面要求低溫高壓；在磁學(xué)方面要求高壓容器可穿透磁場(chǎng)；在光學(xué)方面要求高壓容器對(duì)所研究的光波是“透明”的等等。然而在產(chǎn)生和維持壓力的方面都有以下幾個(gè)主要的普遍技術(shù)：

自增強(qiáng)效應(yīng)在使用高強(qiáng)度金屬厚壁圓筒容器時(shí)，為了擴(kuò)大容器承壓能力，可采用超壓條件下使壁層的某一區(qū)域A（通常是小于壁厚的1/3處）發(fā)生范性變形，而B區(qū)仍為彈性變形(圖1)。卸壓后,范性層A由于存在殘余變形而不能恢復(fù)原狀。彈性層B則可恢復(fù)原狀?？墒怯捎贏層殘余變形的障礙，使其只存在復(fù)原的趨勢(shì)。于是彈性層B就對(duì)范性層A產(chǎn)生了往里壓縮的趨勢(shì)，如同箍的作用。這就是通常所謂預(yù)應(yīng)力狀態(tài)。當(dāng)厚壁筒內(nèi)壓力升高時(shí),首先是克服范性層A所受的預(yù)應(yīng)力,然后才使B區(qū)彈性變形。其結(jié)果就擴(kuò)大了高壓容器的承壓范圍。這種容器一般在2GPa壓力范圍使用。多用于容器外徑受限制的情況下。如低溫高壓實(shí)驗(yàn)裝置等。

靜態(tài)高壓技術(shù)預(yù)應(yīng)力箍技術(shù)

預(yù)應(yīng)力箍技術(shù)這是用一層或多層高強(qiáng)度鋼的外箍，強(qiáng)制箍緊高壓容器給以預(yù)應(yīng)力的辦法。這可以擴(kuò)大圓筒型高壓容器的承壓能力。根據(jù)工作情況又可分為固定箍緊式和同步箍緊式兩類。圖2的壓砧-壓缸型高壓裝置就是一種典型的固定箍緊式。硬質(zhì)合金壓缸 B由D、E、F三層鋼箍預(yù)緊,構(gòu)成環(huán)狀容器（亦稱帶狀容器或年輪容器）。它多用于高溫高壓實(shí)驗(yàn)。最高壓力可達(dá)10GPa，溫度約1500℃。

圖3是同步箍緊式的活塞圓筒型高壓裝置。高強(qiáng)度圓筒鋼容器是由兩層鋼箍箍緊的。它們的預(yù)緊力隨著高壓腔壓力的升高同步增長。這樣，使高壓容器受力狀態(tài)更加合理。這種裝置可獲得較大的流體靜壓力空間。最高壓力可達(dá)4GPa左右?？捎糜陔妼W(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)和力學(xué)等實(shí)驗(yàn)。

靜態(tài)高壓技術(shù)大支座原理

大支座原理在圖 4布里奇曼對(duì)頂砧式高壓裝置中，毗鄰高壓區(qū)的壓砧頂端，局部壓應(yīng)力很大。為使壓砧所受的壓應(yīng)力逐漸減弱，采取金字塔形結(jié)構(gòu)，加大后支承部分的截面積，使壓應(yīng)力分散。這就是大支座的實(shí)質(zhì)。有時(shí)為了加強(qiáng)壓砧后底座的支承能力，還用鋼箍施加預(yù)應(yīng)力（圖4a）。

對(duì)頂砧高壓裝置的壓力空間非常微小，但壓力很高。若用硬質(zhì)合金壓砧,可達(dá)15GPa。一般常用固體傳壓介質(zhì)，在高壓腔里壓力分布很不均勻,中心高,邊沿低。為了擴(kuò)大高壓腔體積和改善壓力均勻性，可把壓砧頂面改為凹球面狀；稱之為凹砧。凹砧裝置的壓力較低，可用于高溫高壓合成實(shí)驗(yàn)。若采用金剛石做壓砧（圖4b），在鋼質(zhì)封墊薄片的小孔中，裝入固體(粉末)、液體或氣體進(jìn)行壓縮，目前最高壓力已達(dá)50GPa左右。若用無孔封墊進(jìn)行壓縮,已獲得近200GPa的準(zhǔn)靜水壓力。這種金剛石對(duì)頂砧超高壓裝置，可用于電阻、X射線和光學(xué)等實(shí)驗(yàn)。

用四個(gè)以上的硬質(zhì)合金壓砧向中心擠壓，圍成一定幾何形狀的高壓腔，構(gòu)成多壓砧高壓裝置。這類裝置均以固體為傳壓介質(zhì),具有較大的高壓腔體,壓力對(duì)稱性較好。第一臺(tái)多壓砧裝置是1958年美國的四面頂壓機(jī)。圖5是1961年中國科學(xué)院物理研究所研制的四面頂壓機(jī)。分布在四面體頂端的四個(gè)油缸活塞，各自同步推進(jìn)一個(gè)壓砧，擠壓葉蠟石固體傳壓介質(zhì)。每個(gè)壓砧的頂面為等邊三角形，它們圍成一個(gè)小四面體高壓腔。以此類推，六壓砧裝置就是頂面為正方形的六個(gè)壓砧圍成一個(gè)小六面體高壓腔。多壓砧裝置還可以采用滑塊在斜滑面上沿一定角度滑移來驅(qū)動(dòng)，以達(dá)到壓砧向心運(yùn)動(dòng)的效果。六壓砧裝置可以有四斜滑面型和三斜滑面型兩類，可統(tǒng)稱為斜滑面六壓砧高壓裝置，也可稱為緊裝六壓砧高壓裝置。

多壓砧裝置還可演變?yōu)榉指钋蜓b置、滑塊裝置等?？傊鼈兌歼\(yùn)用了大支座原理。

無支承面密封原理在圖6中F力推動(dòng)活塞桿1,將力由上活塞頭通過軟封墊傳至下活塞頭壓縮液體產(chǎn)生壓力p。如果不考慮摩擦，那么壓力p等于力F除以活塞頭大端面積A。即

，而下活塞頂端頭部是無支承的,其面積為C。此處F力是由軟封墊環(huán)形面積B支承的。于是軟封墊所受的壓強(qiáng)為

因?yàn)锽p,這樣就阻止了液體往外泄漏。目前在高壓技術(shù)中廣泛運(yùn)用無支承面密封原理。根據(jù)不同的工作壓力范圍和使用條件，密封墊材料可以選用橡膠、聚四氟乙烯、銅、鋼材等等。結(jié)構(gòu)的形式也是多種多樣的。這種密封多用于液體和氣體介質(zhì)的情況。

壓縮封墊密封法它普遍用于壓砧型(包括多壓砧)高壓裝置和壓砧－壓缸型高壓強(qiáng)裝置。對(duì)封墊的結(jié)構(gòu)和材質(zhì)作適當(dāng)?shù)倪x配，使封墊的壓縮比大于高壓腔傳壓介質(zhì)的壓縮比，這樣就能使封墊的壓強(qiáng)大于高壓腔的壓強(qiáng)，以達(dá)到密封的效果。

傳壓介質(zhì)它是傳遞壓強(qiáng)的媒介物質(zhì)。根據(jù)不同的使用要求和壓力范圍，傳壓介質(zhì)可以用氣體、液體或固體。對(duì)傳壓介質(zhì)的共同要求是在使用的壓力范圍內(nèi)必須是穩(wěn)定相和無化學(xué)腐蝕性。氣體和液體流動(dòng)性好。這類傳壓介質(zhì)，可以在高壓腔中獲得均勻的壓力。這種壓力稱之為流體靜水壓，簡稱靜水壓。①氣體介質(zhì)流動(dòng)性最好，通常又能承受高溫和低溫，又具備電絕緣性能。但氣體的壓縮率很大，因此產(chǎn)生高壓的技術(shù)與設(shè)備都比較復(fù)雜，危險(xiǎn)性也大。常用的氣體介質(zhì)有氮?dú)?、氬氣和氦氣等化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的氣體。②液體介質(zhì)的流動(dòng)性和壓縮率都比較差。常用的液體介質(zhì)有甘油、變壓器油、煤油、航空汽油、石油醚、戊烷與異戊烷混合液等等。液體介質(zhì)的粘滯度隨壓力的升高而增大,以致固化。它們的使用壓強(qiáng)在4GPa以下。目前人們用甲醇和乙醇按體積比4∶1的混合液作為傳壓介質(zhì),在室溫下可達(dá)10GPa。高溫分解和低溫凝固，是液體介質(zhì)的缺點(diǎn)。③固體介質(zhì)是選用剪切強(qiáng)度低的固體。由于固體流動(dòng)性很差。所以在高壓腔內(nèi)不同位置的壓力是不一樣的，但分布起伏仍小于或遠(yuǎn)小于總值。這種分布不均勻的壓力稱之為準(zhǔn)靜水壓力。通常在高溫高壓條件下工作時(shí)，還要求固體傳壓介質(zhì)具有熱穩(wěn)定性、絕熱和電絕緣等性能。常用的有葉蠟石、滑石、立方氮化硼等等。氯化銀在常溫下能獲得更加均勻的壓力。硼、氯化鈉、氫化鋰等是適于X 射線實(shí)驗(yàn)中使用的固體傳壓介質(zhì)。銦、鉛等可用于不要求電絕緣的實(shí)驗(yàn)中作為傳壓介質(zhì)。

高壓力測(cè)量高壓力測(cè)量可以分為直接測(cè)量和間接測(cè)量兩大類。直接測(cè)量又分為初級(jí)和次級(jí)兩種方法。

靜態(tài)高壓技術(shù)初級(jí)測(cè)壓法

活塞壓力計(jì)是一種高精度的初級(jí)測(cè)壓法。結(jié)構(gòu)原理如圖7所示。截面積為S的活塞，直接與高壓液體傳壓介質(zhì)接觸。在活塞上加砝碼F,并使活塞按一定的角速度旋轉(zhuǎn)。當(dāng)整個(gè)體系處于平衡時(shí)，腔中的壓力p可由公式

求得。這里η是液體粘滯度、活塞所受的摩擦以及活塞與腔體的形變等因素的修正因子。目前這種壓力計(jì)最高測(cè)量壓力為2.5GPa左右。

靜態(tài)高壓技術(shù)次級(jí)測(cè)量法

次級(jí)測(cè)量法是運(yùn)用材料的某些物理量隨壓力變化的特性，制造成特定的測(cè)壓元件，常用的有以下幾種：

① 壓力表。也稱彈簧管壓力表或波爾登管壓力表（圖8）。它是由一個(gè)預(yù)彎曲的金屬管和杠桿、齒輪、游絲等傳動(dòng)零件以及指針、表盤等指示零件組成的。當(dāng)壓力流體充入彈簧管時(shí)，彈簧管的曲率將在彈性范圍內(nèi)發(fā)生變化。通過杠桿、齒輪等帶動(dòng)指針，在預(yù)先刻度的表盤上指示出流體的壓力值。目前這種壓力計(jì)最高測(cè)量壓力為2.5GPa 左右。

② 錳鎳銅合金絲的電阻隨壓力的升高呈線性關(guān)系增大。用這種合金絲繞成無電感線圈經(jīng)過處理并通過壓力校正，測(cè)定出電阻壓力系數(shù)，即成為一個(gè)錳銅絲電阻壓力計(jì)。只要測(cè)出其電阻值，便可得知壓力值。用這種壓力計(jì)測(cè)量液體介質(zhì)的最高壓力已達(dá)5GPa左右。

③ 氯化鈉標(biāo)壓劑。用于高壓下X 射線衍射或中子衍射實(shí)驗(yàn)。通常在樣品中摻入適量的氯化鈉，測(cè)定其點(diǎn)陣參量，根據(jù)已知的狀態(tài)方程，擬出氯化鈉的體積與壓力的關(guān)系曲線,便可求出壓力。這種方法適于20GPa以下的壓力測(cè)量。

④ 含0.5%鉻離子的紅寶石微粒,用波長為4416┱的氦鎘激光激發(fā),可出現(xiàn)波長為6943┱的R1和6928┱的R2兩條熒光譜線。隨著壓力的升高它們都向著長波的方向移動(dòng)稱之為紅移。 在20GPa壓力范圍內(nèi)被認(rèn)為是線性函數(shù)關(guān)系。R1線的斜率為

kbar/┱。在1Mbar(百萬巴)壓力范圍內(nèi)壓力與R1線波長的關(guān)系如下式

式中λ0為常壓下R1線波長；Δλ為加壓后波長增量；a=19.04；b=5。

這是一種敏捷而精確的次級(jí)測(cè)壓法，被稱為紅寶石壓力計(jì)。它最適于透明的金剛石對(duì)頂砧超高壓裝置采用。目前最高使用壓力近2Mbar。

壓力標(biāo)定某些物質(zhì)在特定的壓力下發(fā)生相變時(shí)，它們的某些物理性質(zhì)（例如：電、光、熱等等）會(huì)發(fā)生突變。利用這些特征作為相變壓力定點(diǎn)的標(biāo)幟，來校正次級(jí)壓力計(jì)?；蛴糜陂g接測(cè)壓法，確定外加截荷與高壓腔里的壓力關(guān)系。以上這兩種用法均稱為壓力標(biāo)定或稱壓力校正。

由于電阻是高壓下較容易測(cè)量的物理量，因此通常把相變時(shí)電阻變化較明顯的物質(zhì)作為壓力標(biāo)定樣品。隨著高壓研究的不斷深入，壓力標(biāo)定的數(shù)據(jù)也逐漸精確。表列出美國國家標(biāo)準(zhǔn)局的一些數(shù)據(jù)。

溫度：1800℃

壓力：4G Pa

技術(shù)：靜態(tài)高壓技術(shù)

適用領(lǐng)域：需高溫高壓環(huán)境的研究領(lǐng)域

活塞圓筒裝置為研究者提供大腔體靜高壓樣品環(huán)境，溫度場(chǎng)均一穩(wěn)定，可以同時(shí)提供溫度達(dá)1800℃和壓力達(dá)4G Pa的實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

RTK活塞圓筒裝置采用了靜態(tài)高壓技術(shù)，核心部件采用高端精密制造而成。適用于實(shí)驗(yàn)室需要高溫高壓環(huán)境并需精確控制高溫高壓條件的各項(xiàng)科學(xué)研究。

RTK活塞圓筒裝置分為各種系列，桌面型產(chǎn)品操作簡便，體型小巧，不占據(jù)實(shí)驗(yàn)室空間。但不因體型小巧而缺失性能，其卓越的性能仍然得以體現(xiàn)。